Question

2．（1）苯和溴取代反應的實驗裝置如圖所示，其中A為具支試管改制成的反應容器，在其下端開了一小孔，塞好石棉絨，再加入少量鐵屑．

請寫下列空白：
①試管C中苯的作用是除去HBr氣體中混有的溴蒸氣．
反應開始后，觀察D和E兩試管，看到的現象分別為D管中變紅，E管中出現淺黃色沉淀．
②反應2～3min后，在B中的NaOH溶液里可觀察到的現象是底層出現油狀液體．
③在上述整套裝置中，具有防倒吸的儀器有DEF（填字母）．
（2）實驗室制備硝基苯的主要步驟如下：
a．配制一定比例的濃H₂SO₄與濃HNO₃的混合酸，加入反應器中；
b．向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻；
c．在55℃～60℃下發生反應，直至反應結束；
d．向反應結束后的體系中依次加入NaOH溶液和蒸餾水洗滌，分離得粗硝基苯；
e．將用無水CaCl₂干燥后的粗硝基苯進行蒸餾，得到純凈硝基苯．
請填寫下列空白：
①配制一定比例的濃H₂SO₄和濃HNO₃混合酸的操作是：將濃H₂SO₄沿器壁緩緩注入盛有濃HNO₃的燒杯中，邊注入邊攪拌．
②步驟d中洗滌、分離粗硝基苯應使用的儀器是分液漏斗．
③步驟d中粗產品用NaOH溶液洗滌的目的是除去反應體系中的混合酸．

Answer 1

分析 （1）①溴苯中的溴易揮發，非極性分子的溶質易溶于非極性分子的溶劑，據此分析苯的作用；該反應中有溴化氫生成，溴化氫溶于水得到氫溴酸，氫溴酸能使石蕊試液變紅色；氫溴酸能和硝酸銀反應生成淡黃色沉淀溴化銀；
②溴苯是有機物，不溶于氫氧化鈉溶于，且密度大于氫氧化鈉溶液；
③裝置D和E導管口在液面上方，能防止倒吸，倒置漏斗增大了氣體與氫氧化鈉溶液的接觸面積，有緩沖作用，能夠防止倒吸；
（2）①濃硫酸與濃硝酸混合放出大量的熱，配制混酸應將濃硫酸中注入濃硝酸中，及時攪拌、冷卻，防止濺出傷人；
②分離互不相溶的液態，采取分液操作，需要用分液漏斗；
③制備硝基苯時要用到硫酸、硝酸，可以用5% NaOH溶液洗滌．

解答 解：（1）①溴苯中的溴易揮發，溴和四氯化碳都是非極性分子，根據相似相溶原理知，溴易溶于四氯化碳，所以四氯化碳的作用是吸收溴蒸汽；該反應中有溴化氫生成，溴化氫溶于水得到氫溴酸，氫溴酸是酸性物質，能使石蕊試液變紅色；氫溴酸能和硝酸銀反應生成淡黃色沉淀溴化銀，所以觀察D和E兩試管，看到的現象是D管中變紅，E管中出現淺黃色沉淀，
故答案為：除去HBr氣體中混有的溴蒸氣；D管中變紅，E管中出現淺黃色沉淀；
②溴苯是有機物，氫氧化鈉溶液是無機物，所以溴苯和氫氧化鈉溶液不互溶，且溴苯的密度大于水的密度，所以在B中的氫氧化鈉溶液里可觀察到的現象是底層出現油狀液體，
故答案為：底層出現油狀液體；
③裝置D、E導管口在液面上方，能防止倒吸，F裝置中倒置球形漏斗有緩沖作用，氣體能充分被吸收且防止倒吸，
故答案為：DEF；
（2）①濃硫酸與濃硝酸混合放出大量的熱，配制混酸操作注意事項是：將濃H₂SO₄沿器壁緩緩注入盛有濃HNO₃的燒杯中，邊注入邊攪拌，
故答案為：將濃H₂SO₄沿器壁緩緩注入盛有濃HNO₃的燒杯中，邊注入邊攪拌；
②硝基苯是油狀液體，與水不互溶，分離互不相溶的液態，采取分液操作，需要用分液漏斗，
故答案為：分液漏斗；
③反應得到粗產品中有殘留的硝酸及硫酸，用氫氧化鈉溶液洗滌除去粗產品中殘留的酸，
故答案為：除去反應體系中的混合酸．

點評 本題考查了制備方案的設計，題目難度中等，明確制備原理及實驗目的為解答關鍵，注意掌握溴苯及硝基苯的制備方法，試題側重考查學生的分析、理解能力及化學實驗能力．