Question

NiSO₄?6H₂O是一種綠色易溶于水的晶體，廣泛用于化學鍍鎳、生產電池等，可由電鍍廢渣（除含鎳外，還含有Cu、Fe、Cr等雜質）為原料獲得．工藝流程如圖：

已知：25℃時，幾種金屬氫氧化物的溶度積常數和完全沉淀的pH范圍如下表所示．

	Fe（OH）2	Fe（OH）3	Cr（OH）3	Ni（OH）2
Ksp	8.0×10-16	4.0×10-38	6.0×10-31	6.5×10-18
完全沉淀pH	≥9.6	≥3.2	≥5.6	≥8.4

請回答下列問題：
（1）下列措施可行，且能提高廢渣浸出率的有

 

．
A．升高反應溫度       B．增大壓強        C．在反應過程中不斷攪拌
（2）在濾液Ⅰ中加入6%的H₂O₂，其作用是

 

（用離子方程式表示）；加入NaOH調節pH的范圍是

 

，為了除去溶液中的

 

離子．
（3）濾液Ⅱ的主要成分是

 

．
（4）檢驗Ni²⁺已完全沉淀的實驗方法是

 

．
（5）操作Ⅰ的實驗步驟依次為：
①

 

；
②

 

；
③蒸發濃縮、冷卻結晶，過濾得NiSO₄?6H₂O晶體；
④用少量乙醇洗滌NiSO₄?6H₂O晶體并晾干．

Answer 1

考點：物質分離和提純的方法和基本操作綜合應用,難溶電解質的溶解平衡及沉淀轉化的本質

專題：實驗設計題

分析：廢渣（除含鎳外，還含有Cu、Fe、Cr等雜質），在硫酸溶解過濾后除去不溶于硫酸的銅，所以濾液含有二價鐵離子、三價鐵離子、三價鉻離子雜質，加H₂O₂是將二價鐵氧化成三價鐵，再通過調節PH值5.6～8.4使三價鐵和三價鉻都以氫氧化物的沉淀而除去，濾液Ⅱ含有可溶性硫酸鹽，為Na₂SO₄、NiSO₄，再加碳酸鈉沉淀二價鎳，過濾、洗滌，然后與硫酸反應生成NiSO₄．
（1）能提高廢渣浸出率從反應效率考慮分析；
（2）根據H₂O₂強氧化性及其除雜離子的原理分析；
（3）經過加入H₂O₂、NaOH后可除去Cu、Zn、Fe、Cr等雜質，濾液中含有可溶性硫酸鹽；
（4）檢驗廢液中是否還含有Ni²⁺離子；
（5）得到NiCO₃沉淀之后應，應先過濾、洗滌，然后與硫酸反應生成NiSO₄．

解答： 解：廢渣（除含鎳外，還含有Cu、Fe、Cr等雜質），在硫酸溶解過濾后除去不溶于硫酸的銅，所以濾液含有二價鐵離子、三價鐵離子、三價鉻離子雜質，加H₂O₂是將二價鐵氧化成三價鐵，再通過調節PH值5.6～8.4使三價鐵和三價鉻都以氫氧化物的沉淀而除去，濾液Ⅱ含有可溶性硫酸鹽，為Na₂SO₄、NiSO₄，再加碳酸鈉沉淀二價鎳，過濾、洗滌，然后與硫酸反應生成NiSO₄．
（1）能提高廢渣浸出率即提高反應速率，所以AC都可以提高反應速率，而B增大壓強對反應沒影響，故選：AC；
（2）因為廢渣（除含鎳外，還含有Cu、Fe、Cr等雜質），在硫酸溶解過濾后含有二價鐵離子、三價鐵離子、三價鉻離子雜質，所以加H₂O₂是將二價鐵氧化成三價鐵，再通過調節PH值5.6～8.4使三價鐵和三價鉻都以氫氧化物的沉淀而除去，故答案為：2Fe²⁺+H₂O₂+2H⁺=2Fe³⁺+2H₂O；[5.6，8.4）；Fe³⁺、Cr³⁺；
（3）經過加入H₂O₂、NaOH后可除去Fe、Cr等雜質，濾液中含有可溶性硫酸鹽，為Na₂SO₄、NiSO₄，故答案為：Na₂SO₄、NiSO₄；
（4）檢驗Ni²⁺已完全沉淀的實驗方法是靜置后向上層清液中再加入Na₂CO₃溶液后沒有沉淀生成，故答案為：靜置后向上層清液中再加入Na₂CO₃溶液后沒有沉淀生成；
（5）得到NiCO₃沉淀之后應，應先過濾、洗滌，然后與硫酸反應生成NiSO₄，所以操作步驟為：①過濾，并用蒸餾水洗滌沉淀2～3次直至流出液用pH試紙檢驗呈中性；
②向沉淀中加稀H₂SO₄溶液，直至恰好完全溶解，
故答案為：過濾，并用蒸餾水洗滌沉淀2～3次直至流出液用pH試紙檢驗呈中性；向沉淀中加稀的H₂SO₄溶液，直至恰好完全溶解．

點評：本題考查物質的分離提純的實驗方案的設計，題目難度較大，明確實驗的目的和原理是解答該題的關鍵，注意把握基本實驗操作．