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7．已知下列數據：

物   質	2，4，6 熔點/℃	沸點/℃	密度/g•cm-3
乙   醇	-114	78	0.789
乙   酸	16.6	117.9	1.05
乙酸乙酯	-83.6	77.5	0.900
濃H2SO4		338	1.84

實驗室制乙酸乙酯的主要裝置如上圖I所示，主要步驟為：
①在30mL的大試管中按體積比1：4：4的比例配制濃硫酸、乙醇和乙酸的混合液；
②按照圖I連接裝置，使產生的蒸氣經導管通到15mL試管所盛飽和Na₂CO₃溶液（加入1滴酚酞試液）上方2mm～3mm處，
③小火加熱試管中的混合液；
④待小試管中收集約4mL產物時停止加熱，撤出小試管并用力振蕩，然后靜置待其分層；
⑤分離出純凈的乙酸乙酯．
請同學們回答下列問題：
（1）步驟①中，配制這一比例的混合液的操作是先加乙酸和乙醇各4mL，再緩緩加入1mL濃H₂SO₄，邊加邊振蕩．
（2）寫出該反應的化學方程式CH₃COOH+CH₃CH₂OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOC₂H₅+H₂O，濃H₂SO₄的作用是催化劑、吸水劑．
（3）步驟③中，用小火加熱試管中的混合液，其原因與結論乙酸、乙醇、乙酸乙酯沸點接近且較低，大火加熱，反應物大量蒸發損失．
（4）步驟④所觀察到的現象是在淺紅色Na₂CO₃溶液上層有約4cm厚的無色液體，振蕩后Na₂CO₃溶液層紅色變淺，有氣泡，上層液體變薄，原因是上層是油層因為生成的乙酸乙酯難溶于水，且密度比水小，同時因為揮發出來的乙酸與碳酸鈉反應，放出CO₂氣體，所以有氣泡出現．
（5）步驟⑤中，分離出乙酸乙酯選用的儀器是分液漏斗，產物應從上口倒出，因為乙酸乙酯比水密度小．
（6）為提高乙酸乙酯的產率，甲、乙兩位同學分別設計了如圖Ⅱ甲、乙的裝置（乙同學待反應完畢冷卻后再用飽和Na₂CO₃溶液提取燒瓶中產物）．你認為哪種裝置合理，為什么？
答：乙，反應物能冷凝回流．

6．氮化鋁（AlN）是一種新型無機材料，廣泛應用于集成電路生產領域．某化學研究小組設計下圖實驗裝置欲制取氮化鋁，應用的化學反應為：Al₂O₃+3C+N₂$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$2AlN+3CO
試回答：
（1）實驗中用飽和NaNO₂與 NH₄Cl溶液制取氮氣的化學方程式為NaNO₂+NH₄Cl$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$NaCl+N₂↑+2H₂O．
（2）裝置中分液漏斗與蒸餾燒瓶之間的導管A的作用是C（填寫序號）．
a．防止NaNO₂飽和溶液蒸發    b．保證實驗裝置不漏氣    c．使NaNO₂飽和溶液容易滴下
（3）按圖連接好實驗裝置后的下一步操作是檢查裝置的氣密性．
（4）有同學認為上述實驗裝置存在一些不足，請指出其中一個沒有尾氣處理裝置．
（5）反應結束后，某同學用右圖裝置進行實驗來測定氮化鋁樣品的質量分數（實驗中導管體積忽略不計）．已知：氮化鋁和NaOH溶液反應生成Na[Al（OH）₄]和氨氣．
①廣口瓶中的試劑X最好選用c（填寫序號）．
a．汽油        b．酒精       c．植物油     d．CCl₄
②廣口瓶中的液體沒有裝滿（上方留有空間），則實驗測得NH₃的體積將不變（填“偏大”、“偏小”、“不變”）．
③若實驗中稱取氮化鋁樣品的質量為10.0g，測得氨氣的體積3.36L（標準狀況），則樣品中AlN的質量分數為61.5%（保留3位有效數字）．

5．過碳酸鈉（Na₂CO₄）在洗滌、印染、紡織、造紙、醫藥衛生等領域有大量應用．
已知：過碳酸鈉與硫酸溶液反應的化學方程式如下：
Na₂CO₄+H₂SO₄→Na₂SO₄+H₂O₂+CO₂↑      2H₂O₂→2H₂O+O₂↑
為測定已變質的過碳酸鈉（含碳酸鈉）的純度，設計如圖所示的實驗：Q為-具有良好的彈性的氣球（不與反應物和生成物反應），稱取一定量的樣品和少量二氧化錳放于其中，按圖安裝好實驗裝置，打開分液漏斗的活塞，將稀H₂SO₄滴入氣球中．
（1）Q內發生反應生成的氣體為CO₂、O₂．在樣品中加入少量二氧化錳的目的是使雙氧水完全分解成氧氣．導管a作用是平衡分液漏斗上、下的壓強，使稀H₂SO₄順利滴下．
（2）為測出反應時生成氣體的總體積，滴稀H₂SO₄前必須關閉K₁、K₂（填K₁、K₂或K₃，下同）．打開K₃．
（3）當上述反應停止，將K₁、K₂、K₃處于關閉狀態，然后先打開K₂，再緩緩打開K₁，這時可觀察到的現象是氣球Q慢慢縮小，左側導管有氣泡生成，b中裝的堿石灰的作用是吸收二氧化碳，為何要緩緩打開K₁的理由是控制氣體流速，使CO₂被充分吸收．
（4）實驗結束時，量筒I中有xmL水，量筒Ⅱ中收集到ymL氣體（上述體積均已折算到標準狀況），則過碳酸鈉的純度是$\frac{12200y}{53x-37y}$%
（5）某同學實驗測得的過碳酸鈉的純度超過100%，你認為可能的原因是BC
A．氣體滯留在Q和導氣管中，未全部進入量筒Ⅱ
B．量筒Ⅱ讀數時，量筒液面高于水槽液面
C．右側量筒Ⅰ和儲液集氣瓶連接導管內的液體沒有計入讀數x
D．氣體體積數值x、y沒有扣除滴加的硫酸的體積．

4．甲酸廣泛應用于制藥和化工行業．某同學嘗試用甲苯的氧化反應制備苯甲酸．反應原理：
+2KMnO₄$\stackrel{△}{→}$+KOH+2MnO₂↓+H₂O
+HCl→+KCl
實驗方法：一定量的甲苯和KMnO₄溶液在100℃反應一段時間后停止反應，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應的甲苯．

已知：苯甲酸分子量是122，熔點122.4℃，在25℃和95℃時溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機物一般都有固定熔點．
（1）操作Ⅰ為分液，操作Ⅱ為蒸餾．
（2）無色液體A是甲苯，定性檢驗A的試劑是酸性KMnO₄溶液，現象是溶液褪色．
（3）測定白色固體B的熔點，發現其在115℃開始熔化，達到130℃時仍有少量不熔．該同學推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設計了如下方案進行提純和檢驗，實驗結果表明推測正確．請在答題卡上完成表中內容．

序號	實驗方案	實驗現象	結論
①	將白色固體B加入水中，溶解 冷卻、過濾，	得到白色晶體和無色溶液	--
②	取少量濾液于試管中，滴入2-3滴AgNO3溶液	生成白色沉淀	濾液含有Cl-
③	干燥白色晶體，加熱使其融化，測其熔點	熔點為122.4℃	白色晶體是苯甲酸

（4）純度測定：稱取1.220g產品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物質的量為2.40×10^-3mol．產品中甲苯酸質量分數的計算表達式為$\frac{2.4×1{0}^{-3}mol×4×122g/mol}{1.22g}$．

3．目前高鐵酸鈉（Na₂FeO₄）被廣泛應用于水處理，具有高效、無毒的優點．
（1）將Fe（OH）₃與NaClO溶液混合，可制得Na₂FeO₄，配平下列離子方程式：
2Fe（OH）₃+3ClO^-+OH^-═2FeO₄^2-+3Cl^-+5H₂O
（2）用Fe做陽極，Cu做陰極，NaOH溶液做電解液，用電解的方法也可制得Na₂FeO₄，則電解過程中陽極的反應式為Fe+8OH^--6e^-=FeO₄^2-+4H₂O．
（3）某地海水樣品經Na₂FeO₄處理后，所含離子及其濃度如下表所示（H⁺和OH^-未列出）：

離子	SO42-	Mg2+	Fe3+	Na+	Cl-
濃度（mol/L）	a	0.05	0.10	0.50	0.58

常溫下，取一定量經Na₂FeO₄處理過的海水為原料制備精制食鹽水和MgCl₂•7H₂0，過程如下：

注：離子濃度小于10^-5mol/L 可認為該離子不存在；Ksp[Fe（OH）₃]=1.0×10^-38，Ksp[Mg（OH）₂]=1.0×10^-12；操作過程中溶液體積的變化忽略不計．
①表格中的a＞0.16 （填“＜”或“=”或“＞”）．
②沉淀A的組成為Fe（OH）₃（填化學式）；在調節溶液pH時，理論上應調節的pH的范圍是3≤pH＜9．
③加入的過量試劑X為Ba（OH）₂ （填化學式）．
④加入過量HCl的作用為使Mg（OH）₂全部溶解轉化為MgCl₂；在加熱濃縮濾液C時抑制Mg²⁺水解．

2．在蘋果、香蕉等水果的果香中存在著乙酸正丁酯．某化學課外興趣小組欲以乙酸和正丁醇為原料合成乙酸正丁酯．
乙酸正丁酯的制備
在干燥的50ml圓底燒瓶中，加入11.5ml（0.125mol）正丁醇和7，2ml（0.125mol）冰醋酸，再加入3～4滴濃硫酸，搖勻，投入1-2粒沸石，按圖安裝帶分水器的回流反應裝置．打開冷凝水，小火加熱．在反應過程中，通過分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水層液面原來的高度，使油層盡量回到圓底燒瓶中；反應達到終點后，停止加熱．
產品的精制
將圓底燒瓶中的液體倒入分液漏斗中，用10mL10%Na₂CO₃洗滌后將有機層倒入錐形瓶中，再用無水硫酸鎂干燥．將干燥后的乙酸正丁酯濾入50ml的蒸餾瓶中蒸餾，收集124～126℃的餾分，得11.34g產品．
回答問題
（1）寫出制備乙酸正丁酯的化學方程式（用氧-18示蹤原子說明斷鍵情況）CH₃COOH+H¹⁸O（CH₂）₃CH₃ $\stackrel{加熱}{?}$CH₃CO¹⁸O（CH₂）₃CH₃+H₂O，
（2）冷水應該從冷凝管a（填a或b）管口通入．
（3）本實驗提高產品產率的方法是使用分水器分離酯化反應生成的水，使平衡正向移動，提高反應產率，
（4）產品的精制過程中，用10mL10%Na₂CO₃洗滌的目的是除去乙酸及少量的正丁醇，洗滌完成后將有機層從分液漏斗的上（上、下口）置入錐形瓶中，
（5）該實驗過程中，生成乙酸正丁酯的產率是78.4%，
（6）其可能的副產物為正丁醚、1-丁烯．

1．醇脫水是合成烯烴的常用方法，實驗室合成環己烯的反應和實驗裝置如圖：
可能用到的有關數據如下：

	相對分子質量	密度/（g?cm-3   ）	沸點/℃	溶解性
環己醇	100	0.9618	161	微溶于水
環己烯	82	0.8102	83	難溶于水

合成反應：
在a中加入20g環己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入1mL濃硫酸，b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90℃．
分離提純：
反應粗產物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣，最終通過蒸餾得到純凈環己烯11.48g．
回答下列問題：
（1）裝置a的名稱是蒸餾燒瓶．
（2）加入碎瓷片的作用是防止暴沸；如果加熱一段時間后發現忘記加瓷片，應該采取的正確操作是B（填正確答案標號）．A．立即補加B．冷卻后補加C．不需補加 D．重新配料
（3）本實驗中最容易產生的副產物的結構簡式為．
（4）分液漏斗在使用前檢漏并須清洗干凈；在本實驗分離過程中，產物應該從分液漏斗的上口倒出（填“上口倒出”或“下口放出”）．
（5）分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是干燥．
（6）在環己烯粗產物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有ACD（填正確答案標號）．
A．圓底燒瓶   B．溫度計    C．吸濾瓶  D．球形冷凝管 E．接收器
（7）本實驗所得到的環己烯產率是70%．

20．實驗室制備溴乙烷并進行溴乙烷的性質實驗如下，試回答下列問題：

Ⅰ．用如圖1所示的裝置制取溴乙烷：
在試管I中依次加入2mL 蒸餾水、4mL濃硫酸、2mL 95%的乙醇和3g溴化鈉粉末，在試管Ⅱ中注入蒸餾水，在燒杯中注入冰水．加熱試管I至微沸狀態數分鐘后，冷卻．
（1）試管I中生成溴乙烷的化學反應方程式為：C₂H₅OH+HBr→C₂H₅Br+H₂O．
（2）試管I中加入2mL 的蒸餾水，其作用除溶解NaBr粉末和吸收HBr氣體之外還有一個重要作用是降低濃硫酸的氧化性，減少副反應．
（3）反應結束后，試管Ⅱ中粗制的C₂H₅Br呈棕黃色．為了除去粗產品中的雜質，可選擇下列試劑中的C（填字母）
A．NaOH溶液        B．H₂O         C．Na₂SO₃溶液        D．CCl₄
（4）下列幾項實驗步驟，可用于檢驗溴乙烷中溴元素，其正確的操作順序是：取少量溴乙烷，然后④①⑤③②（填代號）．
①加熱；②加入AgNO₃溶液；③加入稀HNO₃酸化；④加入NaOH溶液；⑤冷卻
II．溴乙烷的性質實驗
（5）在進行溴乙烷與NaOH乙醇溶液共熱的性質實驗時，把生成的氣體通過如圖所示的裝置．用該裝置進行實驗的目的是檢驗乙烯的生成，該圖2中右邊試管中的現象是酸性高錳酸鉀溶液褪色；左邊試管中水的作用是除去乙醇等雜質等干擾．

19．肉桂酸是一種香料，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香．實驗室制備肉桂酸的化學方程式為：
（苯甲醛）+（CH₃CO）₂O（乙酸酐）$→_{140-170℃}^{K_{2}CO_{3}}$（肉桂酸）+CH₃COOH（乙酸）
主要試劑及其物理性質

名稱	分子量	性狀	密度g/cm3	熔點℃	沸點℃	溶解度：克/100ml溶劑
						水	醇	醚
苯甲醛	106	無色液體	1.06	-26	178-179	0.3	互溶	互溶
乙酸酐	102	無色液體	1.082	-73	138-140	12	溶	不溶
肉桂酸	148	無色結晶	1.248	133-134	300	0.04	24	溶

密度：常壓，25℃測定
主要實驗步驟和裝置如下：

Ⅰ合成：按圖1連接儀器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀．在140～170℃，將此混合物回流45min．
Ⅱ分離與提純：
①將上述合成的產品冷卻后邊攪拌邊加入40ml水浸泡5分鐘，并用水蒸氣蒸餾，從混合物中除去未反應的苯甲醛，得到粗產品
②將上述粗產品冷卻后加入40ml 10%的氫氧化鈉水溶液，再加90ml水，加熱活性炭脫色，趁熱過濾、冷卻；
③將1：1的鹽酸在攪拌下加入到肉桂酸鹽溶液中，至溶液呈酸性，經冷卻、減壓過濾、洗滌、干燥等操作得到較純凈的肉桂酸；
水蒸氣蒸餾：使有機物可在較低的溫度下從混合物中蒸餾出來，可以避免在常壓下蒸餾時所造成的損失，提高分離提純的效率．同時在操作和裝置方面也較減壓蒸餾簡便一些，所以水蒸氣蒸餾可以應用于分離和提純有機物．回答下列問題：
（1）合成肉桂酸的實驗需在無水條件下進行，實驗前儀器必須干燥．實驗中為控制溫度在140～170℃需在BD中加熱（請從下列選項中選擇）．
A．水     B．甘油（沸點290℃）    C．砂子    D．植物油（沸點230～325℃）
反應剛開始時，會有乙酸酐（有毒）揮發，所以該實驗應在通風櫥或通風處中進行操作．
（2）圖2中水蒸氣蒸餾后產品在三頸燒瓶（填儀器名稱）
（3）趁熱過濾的目的防止肉桂酸鈉結晶而析出堵塞漏斗，方法：用熱過濾漏斗或采取保溫措施．
（4）加入1：1的鹽酸的目的是使肉桂酸鹽轉化為肉桂酸，析出的肉桂酸晶體通過減壓過濾與母液分離．下列說法正確的是ACD．
A．選擇減壓過濾是因為過濾速度快而且能得到較干燥的晶體
B．放入比布氏漏斗內徑小的濾紙后，直接用傾析法轉移溶液和沉淀，再迅速開大水龍頭抽濾
C．洗滌產物時，先關小水龍頭，用冷水緩慢淋洗
D．抽濾完畢時，應先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，再關水龍頭
（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.02g無水碳酸鉀充分反應得到肉桂酸實際3.1g，則產率是41.9%（保留3位有效數字）．

18．硫酸亞鐵銨[（NH₄）₂SO₄•FeSO₄•6H₂O]為淺綠色晶體，實驗室中常以廢鐵屑為原料來制備，其步驟如下：
步驟1  將廢鐵屑放入碳酸鈉溶液中煮沸除油污，分離出液體，用水洗凈鐵屑．
步驟2  向處理過的鐵屑中加入過量的3mol•L^-1H₂SO₄溶液，在60℃左右使其反應到不再產生氣體，趁熱過濾，得FeSO₄溶液．
步驟3  向所得FeSO₄溶液中加入飽和（NH₄）₂SO₄溶液，經過“一系列操作”后得到硫酸亞鐵銨晶體．
請回答下列問題：
（1）在步驟1的操作中，下列儀器中不必用到的有②④⑤（填儀器編號）
①鐵架臺  ②燃燒匙  ③錐形瓶  ④廣口瓶  ⑤研缽  ⑥玻璃棒  ⑦酒精燈
（2）在步驟2中趁熱過濾，其原因是防止溶液冷卻時，硫酸亞鐵因析出而損失；
（3）在步驟3制的硫酸亞鐵銨晶體常含有Fe³⁺雜質．檢驗Fe³⁺的試劑可以用K₄〔Fe（CN）₆〕生成普魯士藍沉淀，有關的離子方程式是K⁺+Fe³⁺+[Fe（CN）₆]^4-=KFe[Fe（CN）₆]↓．
（4）制得的晶體經過過濾后用無水乙醇洗滌而不用蒸餾水，理由是①硫酸亞鐵銨晶體在乙醇中的溶解度小，可減小晶體在洗滌時應溶解而損失；②酒精易揮發，不會附著在晶體表面；（任說兩點）
（5）在25℃時，相同物質的量濃度的（NH₄）₂CO₃、（NH₄）₂SO₄、硫酸亞鐵銨三種鹽溶液a、b、c，其銨根離子濃度由小到大的排列順序為a＜b＜c（用a、b、c回答）