Question

12．三苯甲醇（）是一種重要的化工原料和醫藥中間體，實驗室合成三苯甲醇其合成流程如圖1所示，裝置如圖2所示．
已知：（I）格氏試劑容易水解，；

（Ⅱ）相關物質的物理性質如下：

物質	熔點	沸點	溶解性
三苯甲醇	164.2℃	380℃	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有機溶劑
乙醚	-116.3℃	34.6℃	微溶于水，溶于乙醇、笨等有機溶劑
溴苯	-30.7℃	156.2℃	不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多數有機溶劑
苯甲酸已酯	-34.6℃	212.6℃	不溶于水
Mg（OH）Br	常溫下為固體		能溶于水，不溶于醇、醚等有機溶劑

（Ⅲ）三苯甲醇的分子量是260，純凈固體有機物一般都有固定熔點．請回答以下問題：
（1）圖2中玻璃儀器B的名稱：冷凝管；裝有無水CaCl₂的儀器A的作用是防止空氣中的水蒸氣進入裝置，避免格氏試劑水解；
（2）圖2中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡壓強，使漏斗內液體順利滴下；制取格氏試劑時要保持微沸，可以采用水浴（方式）加熱，優點是受熱均勻，溫度易于控制；
（3）制得的三苯甲醇粗產品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物和堿式溴化鎂等雜質，可以設計如下 提純方案，請填寫如下空白：
其中，①操作為蒸餾；洗滌液最好選用：A（從選項中選）；A、水　B、乙醚　C、乙醇　D、苯
檢驗產品已經洗滌干凈的操作為：取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已洗滌干凈，反之則未洗滌干凈
（4）純度測定：稱取2.60g產品，配成乙醚溶液，加入足量金屬鈉（乙醚與鈉不會反應），充分反應后，測得生成氣體體積為100.80m　L（標準狀況）．產品中三苯甲醇質量分數為90%（保留兩位有效數字．

Answer 1

分析 （1）圖中玻璃儀器B的名稱是冷凝管，由于格氏試劑容易水解，B的作用是防止空氣中的水蒸氣進入裝置；
（2）裝置中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡壓強，利用水浴加熱，受熱均勻，便于控制溫度；
（3）三苯甲醇粗產品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物，三苯甲醇的沸點最高，所以先用蒸餾的方法除去有機雜質；堿式溴化鎂溶于水，不溶于有機溶劑，所以洗滌液選用水；檢查洗滌是否干凈，取少量最后一次洗滌液于試管中，用硝酸銀溶液檢驗是否含有溴離子；
（4）由2-OH～H₂可計算出三苯甲醇的物質的量，再根據m=nM計算三苯甲醇的質量，進而計算產品中三苯甲醇的質量分數．

解答 解：（1）圖中玻璃儀器B的名稱是冷凝管，由于格氏試劑容易水解，B的作用是防止空氣中的水蒸氣進入裝置，避免格式試劑水解，故答案為：冷凝管；防止空氣中的水蒸氣進入裝置，避免格氏試劑水解；
（2）裝置中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡壓強，使漏斗內液體順利滴下；利用水浴加熱，受熱均勻，便于控制溫度；故答案為：平衡壓強，使漏斗內液體順利滴下；水浴；受熱均勻，溫度易于控制；
（3）三苯甲醇粗產品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物，三苯甲醇的沸點最高，所以先用蒸餾或分餾的方法除去有機雜質；由于堿式溴化鎂溶于水，不溶于有機溶劑，所以洗滌液選用水，故選A；檢查洗滌是否干凈的一般步驟是：取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已洗滌干凈，反之則未洗滌干凈，故答案為：蒸餾或分餾；a；取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已洗滌干凈，反之則未洗滌干凈；
（4）由2-OH～H₂，可知三苯甲醇的物質的量是$\frac{0.1008L}{22.4L/mol}$×2=0.009mol，所以產品中三苯甲醇的質量是0.009mol×260g/mol=2.34g，則產品中三苯甲醇的質量分數=$\frac{2.34g}{2.60g}$×100%=90%，故答案為：90%．

點評 本題考查有機物合成實驗、物質的分離與洗滌等基本操作、對實驗裝置的分析評價等，較好的考查學生對數據的應用、閱讀獲取信息的能力以及知識遷移應用，難度中等．