Question

12．某學習小組按如下實驗流程探究海帶中碘含量的測定和碘的制取．
實驗（一） 碘含量的測定

取0.0100mol•L^-1的AgNO₃標準溶液裝入滴定管，取100.00mL海帶浸取原液至滴定池，用電勢滴定法測定碘含量．測得的電動勢（E） 反映溶液中c（I^-）的變化，部分數據如表：

V（AgNO3）/mL	15.00	19.00	19.80	19.98	20.00	20.02	21.00	23.00	25.00
E/mV	-225	-200	-150	-100	50.0	175	275	300	325

實驗（二） 碘的制取
另制海帶浸取原液，甲、乙兩種實驗方案如下：

已知：3I₂+6NaOH═5NaI+NaIO₃+3H₂O
請回答：
（1）實驗（一）中的儀器名稱：儀器A坩堝，儀器B500mL容量瓶．
（2）①根據表中數據繪制滴定曲線：

②該次滴定終點時用去AgNO₃溶液的體積為20.00mL，計算得海帶中碘的百分含量為0.635%%．
（3）①分液漏斗使用前須檢漏，檢漏方法為向分液漏斗中加入少量蒸餾水，檢查旋塞處是否漏水，將漏斗倒轉過來，檢查玻璃塞是否漏水．
②步驟X中，萃取后分液漏斗內觀察到的現象是液體分為上下兩層，下層呈紫紅色．
③下列有關步驟Y的說法，正確的是AB．
A．應控制NaOH溶液的濃度和體積
B．將碘轉化成離子進入水層
C．主要是除去海帶浸取原液中的有機雜質
D．NaOH溶液可以由乙醇代替
④實驗（二） 中操作Z的名稱是過濾．
（4）方案甲中采用蒸餾不合理，理由是碘單質易升華，會導致碘損失．

Answer 1

分析 （1）在儀器A中灼燒海帶，該儀器為坩堝；配制溶液體積為500mL，應該選用規格為500mL的容量瓶；
（2）①根據表中數據繪制出滴定曲線；
②根據圖象判斷滴定終點時用去AgNO₃溶液的體積；根據硝酸銀與碘離子的反應計算出100mL溶液中含有碘離子的物質的量，再計算出500mL溶液中含有的碘離子，最后計算出海帶中碘的百分含量；
（3）①檢查分液漏斗是否漏水，需要分別檢查瓶塞、旋塞是否漏水；
②碘單質易溶于有機溶劑，且四氯化碳溶液密度大于水溶液，檢查判斷萃取現象；
③A．反應3I₂+6NaOH═5NaI+NaIO₃+3H₂O中，需要濃氫氧化鈉溶液；
B．碘單質與氫氧化鈉反應生成了碘化鈉、碘酸鈉；
C．該操作的主要目的是將碘單質轉化成碘酸鈉、碘化鈉，便于后續分離出碘單質；
D．乙醇易溶于水和四氯化碳，仍然無法分離出碘單質．
④碘單質不溶于水，可以通過過濾操作分離出碘單質；
（4）從碘單質易升華角度分析．

解答 解：（1）根據儀器的構造可知，用于灼燒海帶的儀器為坩堝；通過儀器B配制500mL含有碘離子的浸取液，需要使用500mL的容量瓶，
故答案為：坩堝；500mL容量瓶；
（2）①根據表中數據可以繪制出電動勢（E）與消耗硝酸銀溶液體積的關系圖為：，
故答案為：；
②根據滴定曲線可知，當加入20mL硝酸銀溶液時，電動勢出現了突變，說明滴定終點時消耗了20.00mL硝酸銀溶液；
20.00mL硝酸銀溶液中含有硝酸銀的物質的量為：0.0100mol/L×0.02L=0.0002mol，則500mL原浸出液完全反應消耗硝酸銀的物質的量為：0.0002mol×$\frac{500mL}{100mL}$=0.001mol，說明20.00g該海帶中含有0.001mol碘離子，所以海帶中碘的百分含量為：$\frac{127g/mol×0.001mol}{20.00g}$×100%=0.635%，
故答案為：20.00mL；0.635%；
（3）①檢查分液漏斗是否漏水的操作方法為：向分液漏斗中加入少量蒸餾水，檢查旋塞處是否漏水；將漏斗倒轉過來，檢查玻璃塞是否漏水，
故答案為：向分液漏斗中加入少量蒸餾水，檢查旋塞處是否漏水，將漏斗倒轉過來，檢查玻璃塞是否漏水；
②碘單質易溶于有機溶劑，微溶于水，且四氯化碳的密度大于水溶液，所以步驟X向含有碘單質的水溶液中加入四氯化碳后，混合液會分為上下兩層，下層為四氯化碳的碘溶液，則下層呈紫紅色，
故答案為：液體分為上下兩層，下層呈紫紅色；
③A．發生反應3I₂+6NaOH═5NaI+NaIO₃+3H₂O中，需要濃氫氧化鈉溶液，所以應控制NaOH溶液的濃度和體積，故A正確；
B．根據反應3I₂+6NaOH═5NaI+NaIO₃+3H₂O可知，步驟Y將碘轉化成離子進入水層，故B正確；
C．該操作的主要目的是將碘單質轉化成碘酸鈉、碘化鈉，將碘轉化成離子進入水層，不是除去有機雜質，故C錯誤；
D．乙醇易溶于水和四氯化碳，將氫氧化鈉換成乙醇，仍然無法分離出碘單質，故D錯誤；
故答案為：AB；
④步驟Z將碘單質和水分離，由于碘單質不溶于水，可通過過濾操作完成，故答案為：過濾；
（4）方案甲中采用蒸餾操作，由于碘單質容易升華，會導致碘單質損失，所以甲方案不合理，故答案為：碘單質易升華，會導致碘損失．

點評 本題考查物質的分離與提純方法的綜合應用，題目難度較大，試題涉及的知識點較多、綜合性較強，充分考查學生的分析、理解能力及化學實驗能力，明確實驗原理為解答關鍵，注意熟練掌握化學實驗基本操作方法．