Question

6．某化學興趣小組用甲、乙兩套裝置（如圖1所示）進行甲酸（HCOOH）與甲醇（CH₃¹⁸OH）酯化反應的實驗．已知，甲醇有毒，沸點65℃，甲酸甲酯無毒，沸點32℃．回答以下問題：

（1）甲酸和（CH₃¹⁸OH）進行酯化反應的化學方程式是：HCOOH+CH₃¹⁸OH$?_{△}^{濃硫酸}$HCO¹⁸OCH₃+H₂O
（2）乙裝置中長玻璃導管c的作用是平衡氣壓，冷凝回流，冷凝水應該從b進入．（填“a”或“b”）
（3）甲、乙兩套裝置中效果比較好的裝置是乙，原因：乙的冷凝效果好，減少了甲醇等有毒物質對大氣的污染．
（4）現擬分離含甲酸與甲醇和水的甲酸甲酯粗產品，圖2是分離操作步驟流程圖．在圖中圓括號表示加入適當的試劑，編號表示適當的分離方法．

 1）寫出加入的試劑：試劑（a）是飽和碳酸鈉溶液；試劑（b）是稀硫酸．
 2）寫出有關的操作分離方法：①是分液，②是蒸餾，③是蒸餾．
 3）在得到的A中加入無水碳酸鈉粉末，振蕩，目的是除去甲酸甲酯中混有的少量水．

Answer 1

分析 （1）在濃硫酸作催化劑、加熱條件下，甲酸和甲醇發生酯化反應生成甲酸甲酯；
（2）通過冷凝管出來的不僅有液體還有部分氣體，導致錐形瓶中氣壓增大，為防止安全事故的發生，要減小B中壓強；冷凝管中的水流方向與蒸氣方向相反；
（3）乙中有冷凝裝置，能更好的冷凝氣體，甲醇是有毒的易揮發的有機物，減少甲醇向空氣中散失；
（4）甲酸甲酯、甲酸、甲醇互溶，且甲酸甲酯在飽和碳酸鈉溶液中溶解度較小，甲酸和碳酸鈉反應生成可溶性金屬鈉，甲醇能溶于飽和碳酸鈉溶液，所以a是飽和碳酸鈉溶液，然后采用分液方法分離，得到的A是甲酸甲酯；B中含有甲酸鈉、甲醇和飽和碳酸鈉，將B溶液蒸餾分離得到甲醇，E為甲醇；C中含有甲酸鈉、碳酸鈉，向溶液C中加入稀硫酸，甲酸鈉和稀硫酸反應生成硫酸鈉和甲酸，則b為稀硫酸，得到的溶液D中含有硫酸鈉、稀硫酸和甲酸，然后采用蒸餾方法得到甲酸．

解答 解：（1）在濃硫酸作催化劑、加熱條件下，甲酸和甲醇發生酯化反應生成甲酸甲酯，反應方程式為HCOOH+CH₃¹⁸OH$?_{△}^{濃硫酸}$HCO¹⁸OCH₃+H₂O，
故答案為：HCOOH+CH₃¹⁸OH$?_{△}^{濃硫酸}$HCO¹⁸OCH₃+H₂O；
（2）通過冷凝管出來的不僅有液體還有部分氣體，導致錐形瓶中氣壓增大，為防止安全事故的發生，要減小B中壓強，所以c的作用是平衡氣壓，冷凝回流；冷凝管中的水流方向與蒸氣方向相反，所以b為進水口，
故答案為：平衡氣壓，冷凝回流；b；
（3）乙中有冷凝裝置，能更好的冷凝氣體，甲醇是有毒的易揮發的有機物，減少甲醇向空氣中散失，從而減少對大氣污染，所以效果比較好的是乙，
故答案為：乙；乙的冷凝效果好，減少了甲醇等有毒物質對大氣的污染；
（4）甲酸甲酯、甲酸、甲醇互溶，且甲酸甲酯在飽和碳酸鈉溶液中溶解度較小，甲酸和碳酸鈉反應生成可溶性金屬鈉，甲醇能溶于飽和碳酸鈉溶液，所以a是飽和碳酸鈉溶液，然后采用分液方法分離，得到的A是甲酸甲酯；B中含有甲酸鈉、甲醇和飽和碳酸鈉，將B溶液蒸餾分離得到甲醇，E為甲醇；C中含有甲酸鈉、碳酸鈉，向溶液C中加入稀硫酸，甲酸鈉和稀硫酸反應生成硫酸鈉和甲酸，則b為稀硫酸，得到的溶液D中含有硫酸鈉、稀硫酸和甲酸，然后采用蒸餾方法得到甲酸，
1）通過以上分析知，（a）是飽和碳酸鈉溶液，（b）是稀硫酸，故答案為：飽和碳酸鈉溶液；稀硫酸；
2）通過以上分析知，①②③分別是分液、蒸餾、蒸餾操作，故答案為：分液；蒸餾；蒸餾；
3）無水碳酸鈉具有吸水性，能除去甲酸甲酯中混有的少量水，故答案為：除去甲酸甲酯中混有的少量水．

點評 本題考查制備實驗方案設計，為高頻考點，明確實驗流程、實驗原理及基本操作是解本題關鍵，側重考查學生實驗操作及實驗評價、實驗設計能力，題目難度中等．