Question

10．用中和滴定法測定某燒堿樣品的純度．有以下步驟：
（1）配制待測液：用已稱好的5.0g含有少量雜質（雜質不與鹽酸反應）的固體燒堿樣品配制1000mL溶液．除燒杯和玻璃棒外，還需要用到的主要儀器有1000mL容量瓶、膠頭滴管．
（2）滴定：
①盛裝0.1000mol•L^-1的鹽酸標準液應該使用甲（選填“甲”或“乙”）．
②將一定體積的待測溶液裝在錐形瓶內，若采用甲基橙做指示劑，當觀察到由橙色變為黃色，且半分鐘內不變色時，滴定達到終點．
（3）誤差討論：（選填“偏高”、“偏低”或“無影響”） 
①用蒸餾水沖洗錐形瓶后未烘干，測定結果無影響；
②在滴定過程中不慎將數滴酸液滴在錐形瓶外，測定結果偏高；
③讀數時，滴定前仰視，滴定后俯視，測定結果偏低．
（4）有關數據記錄如下：

測定序號	待測溶液的體積（mL）	所耗鹽酸標準液的體積（mL）
		滴定前讀數	滴定后讀數
1	20.00	0.50	20.78
2	20.00	1.20	21.32
3	20.00	0.40	21.20

根據以上數據計算，燒堿樣品的純度是80.8%．

Answer 1

分析 （1）配制1000mL一定物質的量濃度的氫氧化鈉溶液需要儀器：1000mL容量瓶、膠頭滴管、燒杯、玻璃棒、量筒、天平等；
（2）①酸性溶液應用酸式滴定管盛放；
②根據溶液顏色變化且半分鐘內不變色，可說明達到滴定終點；
（3）①用蒸餾水沖洗錐形瓶，不影響待測物的總物質的量；
②滴定過程中不慎將酸滴在瓶外，鹽酸消耗的體積偏多；
③滴定前仰視、滴定后俯視，鹽酸體積偏��；
（4）先分析數據的有效性，求出消耗鹽酸的平均體積，然后根據關系式NaOH～HCl求出氫氧化鈉的物質的量，再計算燒堿樣品的純度．

解答 解：（1）用已稱好的5.0g含有少量雜質（雜質不與鹽酸反應）的固體燒堿樣品配制1000mL溶液，除燒杯和玻璃棒外，還需要用到的主要儀器有1000mL容量瓶、膠頭滴管；
故答案為：1000mL容量瓶、膠頭滴管；
（2）①盛裝0.1000mol•L^-1鹽酸標準液應該使用酸式滴定管；
②滴定時，當最后一滴NaOH溶液加入時，溶液顏色恰好由橙色變為黃色，且半分鐘內不變色，可說明達到滴定終點；
故答案為：酸；由橙色變為黃色，且半分鐘內不變色；
（3）①用蒸餾水沖洗錐形瓶，不影響待測物的總物質的量，不會影響測定結果；
②滴定過程中不慎將酸滴在瓶外，鹽酸消耗的體積偏多，測定結果偏大；
③讀數時，滴定前仰視，滴定后俯視，鹽酸體積變小，結果偏低；
故答案為：無影響；偏高；偏低；
（4）三次消耗鹽酸體積分別為：20.78ml-0.50ml=20.28ml、21.32ml-1.20ml=20.12ml、21.20ml-0.40ml=20.80ml（舍去），兩消耗鹽酸的平均體積為20.20mL，
   NaOH～～～～～HCl
    1             1
   n（NaOH）   0.1000mol•L^-1×20.20mL
n（NaOH）=0.00202mol，即20.00mL待測溶液含有m（燒堿）=nM=0.00202mol×40g/mol=0.808g，所以1000mL待測溶液含有m（燒堿）=0.808g×50=4.04g，燒堿的純度ω（燒堿）=$\frac{4.04g}{5.00g}$×100%=80.8%，
故答案為：80.8%．

點評 本題考查酸堿中和滴定實驗，題目難度不大，注意把握實驗的原理、步驟、方法以及注意事項和誤差分析，把握實驗基本操作．