Question

7．某實驗小組用圖2所示裝置制備一硝基甲苯（包括對硝基甲苯和鄰硝基甲苯）反應原理（圖1）：

實驗步驟：①濃硫酸與濃硝酸按體積比1：3配制混合溶液（即混酸）共40mL；
②在三頸瓶中加入13g甲苯（易揮發），按圖所示裝好藥品和其他儀器；
③向三頸瓶中加入混酸；
④控制溫度約為50℃-55℃，反應大約10min，三頸瓶底有大量淡黃色油狀液體出現；
⑤分離出一硝基甲苯，經提純最終得到對硝基甲苯和鄰硝基甲苯共15g．
相關物質的性質如下：

	密度/g•cm-3	沸點/℃	溶解性
甲苯	0.866	110.6	不溶于水
對硝基甲苯	1.286	237.7	不溶于水，易溶于液態烴
鄰硝基甲苯	1.162	222	不溶于水，易溶于液態烴

（1）儀器A的名稱是分液漏斗．
（2）配制混酸的方法是量取30mL濃硝酸倒入燒杯中，再量取10mL濃硫酸沿燒杯內壁（或玻璃棒）緩緩注入燒杯并不斷攪拌．
（3）若實驗后在三頸瓶中收集的產物較少，可能的原因是：溫度過高，導致HNO₃大量揮發．
（4）本實驗采用水浴加熱，水浴加熱的優點是受熱均勻、易于控制溫度．
（5）分離反應后產物的方案如下：
混合物$\stackrel{操作1}{→}$$\left\{\begin{array}{l}{有機混合物→（操作2）\left\{\begin{array}{l}{甲苯}\\{鄰對硝基甲苯}\end{array}\right.}\\{無極混合物}\end{array}\right.$
操作1的名稱是分液，操作2中不需要用到下列儀器中的de．（填序號）
a．冷凝管   b．酒精燈  c．溫度計   d．分液漏斗   e．蒸發皿
（6）本實驗中鄰、對硝基甲苯的產率為77.5%（結果保留小數點后一位數字）．

Answer 1

分析 （1）根據裝置圖可知，儀器A是分液漏斗；
（2）濃硫酸的密度大于硝酸，濃硝酸中有水，濃硫酸溶于水會放熱，據此確定配制混酸的方法；
（3）硝酸是易揮發的酸，據此答題；
（4）水浴加熱的特點是受熱均勻、易于控制溫度；
（5）分離兩種不相溶的液體用分液；分離兩種沸點的不同液體，采用蒸餾的方法，所以操作2為蒸餾，據此判斷需要的儀器；
（6）根據產率=$\frac{實際產量}{理論產量}$×100%計算．

解答 解：（1）儀器A是分液漏斗，
故答案為：分液漏斗；
（2）濃硫酸的密度大于硝酸，濃硝酸中有水，濃硫酸溶于水會放熱，所以配制混合酸的方法是：量取30 mL濃硝酸倒入燒杯中，再量取10 mL濃硫酸沿燒杯內壁（或玻璃棒）緩緩注入燒杯并不斷攪拌，
故答案為：量取30 mL濃硝酸倒入燒杯中，再量取10 mL濃硫酸沿燒杯內壁（或玻璃棒）緩緩注入燒杯并不斷攪拌；
（3）若實驗后在三頸瓶中收集到的產物較少，可能的原因是溫度過高，導致HNO₃大量揮發，
故答案為：溫度過高，導致HNO₃大量揮發；
（4）水浴加熱的特點是受熱均勻、易于控制溫度，
故答案為：受熱均勻、易于控制溫度；
（5）因為分離得到的是無機和有機兩種液體，而有機物和無機物是不相溶的，因此操作1是分液；分離兩種沸點的不同液體，采用蒸餾的方法，所以操作2為蒸餾，蒸餾用到所提供儀器中的分別是：酒精燈、溫度計、冷凝管，用不到的是分液漏斗、蒸發皿，故選de，
故答案為：分液；de；
（6）根椐方程式，一摩爾的甲苯可以得到一摩爾的對硝基甲苯與一摩爾的鄰硝基甲苯，則92g的甲苯可以得到137g的對硝基苯和137g的鄰硝基苯．那么13g的甲苯就能得到的一硝基苯的質量就是：$\frac{13×137}{92}$=19.35g，所以一硝基苯的產量就應該這樣來進行計算：$\frac{15}{19.35}$×100%=77.5%；
故答案為：77.5%．

點評 本題主要考查一硝基甲苯的制備，涉及實驗流程、產率的計算等知識，難度中等，熟悉流程的意義與目的是解題的關鍵．