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11.草酸是一種重要的化工原料,長用于有機合成,它屬于二元弱酸,易溶于乙醇、水,微溶于乙醚,以甘蔗碎渣(主要成分為纖維素)為原料制取草酸的工業流程如下:

已知:
NO2+ZO+2NaOH═2NaNO2+H2O
2NO2+2NaOH═NaNO2+NaNO2+H2O
回答下列問題
(1)步驟①水解液中所含主要有機物為CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-CHO(寫結構式)浸取時要想提高水解速率除可減小甘蔗碎渣粒度外,還可采取的措施是適當提高溫度浸取時硫酸濃度不宜過高,其原因是甘蔗碎渣會被炭化
(2)步驟②會生成草酸,硝酸的還原物為NO2和NO且n(NO2):n(NO)=3:1,則反應的離子方程式為C6H12O6+12H++12NO3-═3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O;生成的NO2及NO若被NaOH溶液完全吸收,則產物中的兩種鹽n(NaNO2):n(NaNO3)=3:1
(3)步驟③的主要目的是使葡萄糖充分氧化為草酸
(4)設計步驟⑦和⑧的目的分別是除去草酸表面的水分、除去乙醇使其快速干燥
(5)為了確定產品中H2C2O4.2H2O的純度,稱取10.5g草酸樣品,配成250mL溶液,每次實驗準確量取20.00mL,草酸溶液,加熱適量的稀硫酸,用0.10mol.L-1的KMnO4標準溶液滴定,平行滴定三次,消耗KMnO4標準溶液的體積平均為26.00mL,則產品中H2C2O4.2H2O的質量分數為97.5%.

分析 甘蔗渣的主要成分為纖維素,70%硫酸做催化劑,浸取水解生成葡萄糖,結構簡式為:CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-CHO,加入稀硝酸,硝酸的還原物為NO2和NO,反應為:C6H12O6+12HNO3═3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O,生成的NO2及NO若被NaOH溶液完全吸收,NO+NO2+2NaOH═2NaNO2+H2O;2NO2+2NaOH═NaNO2+NaNO3+H2O,溶液中保持70℃,使葡萄糖充分氧化為草酸,過濾,濾液進行結晶得到草酸晶體,經過水洗、酸洗、乙醇、乙醚作用,得到H2C2O4.2H2O.
(1)甘蔗碎渣,其主要成分為纖維素,步驟①纖維素水解生成葡萄糖,水解為吸熱反應,浸取時要想提高水解速率除可減小甘蔗碎渣粒度外,還可采取升高溫度的措施,濃硫酸具有脫水性,浸取時硫酸濃度過高,蔗碎渣會被炭化;
(2)步驟②甘蔗渣水解生成的葡萄糖在70%的硫酸為催化劑的作用下,被硝酸氧化為草酸,同時生成NO2和NO,根據原子守恒、得失電子守恒書寫方程式;生成的NO2及NO若被NaOH溶液完全吸收,根據反應:NO+NO2+2NaOH═2NaNO2+H2O;2NO2+2NaOH═NaNO2+NaNO3+H2O計算產物中的兩種鹽的物質的量之比;
(3)步驟③溶液中保持70℃,使葡萄糖充分氧化為草酸;
(4)乙醇易揮發,設計步驟⑦的目的是,除去草酸表面的水分,草酸微溶于乙醚,設計步驟⑧的目的是除去乙醇使其快速干燥;
(5)酸性高錳酸鉀溶液具有強氧化性,能氧化草酸根離子生成二氧化碳,同時自身被還原生成二價錳離子,根據氧化還原反應得失電子守恒配平反應方程式,得關系式2KMnO4~5H2C2O4計算,注意溶液體積變化.

解答 解:(1)甘蔗碎渣,其主要成分為纖維素,纖維素屬于多糖,水解生成葡萄糖,結構簡式為CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-CHO,浸取時,減小甘蔗碎渣粒度為增大接觸面積,可提高水解速率,水解為吸熱反應,采取升高溫度的措施,也可提高水解速率,濃硫酸具有脫水性,浸取時硫酸濃度過高,蔗碎渣會被炭化,
故答案為:CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-CHO;適當提高溫度;甘蔗碎渣會被炭化;
(2)步驟②甘蔗渣水解生成的葡萄糖在70%的硫酸為催化劑的作用下,被硝酸氧化為草酸,同時生成NO2和NO,且n(NO2):n(NO)=3:1,則得到電子為3×1+1×3=6,葡萄糖中碳原子化合價為:0價,H2C2O4中碳原子化合價為+3價,需2個碳原子,即C6H12O6前系數為$\frac{1}{3}$,硝酸前系數為4,根據原子守恒,所以反應方程式為:C6H12O6+12HNO3═3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O,離子反應為:C6H12O6+12H++12NO3-═3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O,生成的NO2及NO若被NaOH溶液完全吸收,發生反應:NO+NO2+2NaOH═2NaNO2+H2O;2NO2+2NaOH═NaNO2+NaNO3+H2O,且n(NO2):n(NO)=3:1,所以產物中的兩種鹽n(NaNO2):n(NaNO3)=3:1,
故答案為:C6H12O6+12H++12NO3-═3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O;3:1;
(3)步驟③發生C6H12O6+12HNO3═3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O,生成NO2及NO,保持70℃,使葡萄糖充分氧化為草酸,
故答案為:使葡萄糖充分氧化為草酸;
(4)乙醇和水能以任意比互溶,乙醇易揮發,設計步驟⑦的目的是,除去草酸表面的水分,草酸微溶于乙醚,設計步驟⑧的目的是除去乙醇使其快速干燥,
故答案為:除去草酸表面的水分;除去乙醇使其快速干燥;
(5)酸性高錳酸鉀溶液具有強氧化性,能氧化草酸根離子生成二氧化碳,同時自身被還原生成二價錳離子,離子反應為5H2C2O4+2MnO4-+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O,
     由關系式 2KMnO4 ~5H2C2O4可知
               2           5
0.1000mol•L-1×0.0260L      n                             
解得:n=0.0065mol
100mL草酸溶液中草酸物質的量0.0065mol×$\frac{250}{20}$=0.08125mol
草酸晶體的質量分數=$\frac{0.08125mol×126g/mol}{10.50g}$×100%=97.5%;
故答案為:97.5%.

點評 本題考查氧化還原滴定原理與應用、探究影響速率的因素,題目難度中等,理解實驗原理是解題的關鍵,是對知識的綜合運用,需要學生具備扎實的基礎知識與運用知識分析問題、解決問題的能力.

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②調節溶液pH約為3.5的目的是抑制Al3+水解;
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