Question

18．利用廢舊鍍鋅鐵皮可制備磁性Fe₃O₄膠體粒子及副產物ZnO．制備流程圖如下：

已知：Zn及其化合物的性質與Al及其化合物的性質相似．請回答下列問題：
（1）用NaOH溶液處理廢舊鍍鋅鐵皮的作用有AB．
A．去除油污       B．溶解鍍鋅層      C．去除鐵銹        D．鈍化
（2）調節溶液A的pH可產生Zn（OH）₂沉淀，為制得ZnO，后續操作步驟是過濾、洗滌、灼燒．
（3）由溶液B制得Fe₃O₄膠體粒子的過程中，須持續通入N₂，其原因是在N₂氣氛下，防止Fe²⁺被氧化．
（4）Fe₃O₄膠體粒子能否用減壓過濾法實現固液分離？不能（填“能”或“不能”），理由是多余
膠體粒子太小，過濾時溶液透過濾紙．
（5）用重鉻酸鉀法（一種氧化還原滴定法）可測定產物Fe₃O₄中的二價鐵含量．若需配制濃度為0，.010 00mol•L^-1的K₂Cr₂O₇標準溶液250 mL，應準確稱取0.7350g K₂Cr₂O₇（保留4位有效數字，已知=294.0g•mol^-1）．配制該標準溶液時，下列儀器中不必要用到的有③⑦（用編號表示）．
①電子天平　②燒杯　③量筒　④玻璃棒　⑤容量瓶　⑥膠頭滴管　⑦移液管
（6）滴定操作中，如果滴定前裝有K₂Cr₂O₇標準溶液的滴定管尖嘴部分有氣泡，而滴定結束后氣泡消失，則測定結果將偏大（填“偏大”“偏小”或“不變”）．

Answer 1

分析 根據實驗流程圖可知：廢舊鍍鋅鐵皮加入氫氧化鈉溶液中反應，鋅溶解生成偏鋅酸鈉和氫氣，鐵不溶解，過濾得到濾液A為Na₂ZnO₂，不溶物為Fe，溶液A調節pH使溶液中ZnO₂^2-轉化為Zn（OH）₂沉淀，再經過抽濾、洗滌、干燥，灼燒得到ZnO．不溶物Fe中加入硫酸，反應生成硫酸亞鐵，調節溶液PH=1～2，并加入適量過氧化氫，氧化部分亞鐵離子為鐵離子，得到含Fe²⁺、Fe³⁺的B溶液，再加入氫氧化鈉溶液，加熱分解生成四氧化三鐵膠體粒子．
（1）Zn也能和氫氧化鈉溶液反應，氫氧化鈉溶液起到溶解鍍鋅層和去除油污作用；
（2）調節溶液A的pH可產生Zn（OH）₂沉淀，過濾、洗滌就可以得到氫氧化鋅沉淀，高溫灼燒氫氧化鋅分解得到ZnO；
（3）持續通入N₂，防止Fe²⁺被氧化；
（4）Fe₃O₄膠體粒子能透過濾紙；
（5）根據m=cVM計算m（K₂Cr₂O₇）；根據溶液濃度的精度，應選擇電子天平用于稱量固體質量，燒杯用于溶解固體，玻璃棒用于攪拌和引流操作，用250mL容量瓶用于配置溶液，膠頭滴管用于加水定容；
（6）根據c（待測）=$\frac{c（標準）V（標準）}{V（待測）}$對V（標準）的影響來判斷．

解答 解：（1）根據Zn及化合物的性質與Al及化合物的性質相似，Zn也能和氫氧化鈉溶液反應，氫氧化鈉溶液起到溶解鍍鋅層和去除油污作用，
故答案為：AB；
（2）調節溶液A的pH可產生Zn（OH）₂沉淀，過濾就可以得到氫氧化鋅沉淀，洗滌除去附著的離子，高溫灼燒氫氧化鋅分解得到ZnO，
故答案為：過濾、洗滌、灼燒；
（3）Fe²⁺容易被氧化，持續通入N₂，防止Fe²⁺被氧化；
故答案為：在N₂氣氛下，防止Fe²⁺被氧化；
（4）Fe₃O₄膠體粒子能透過濾紙，所以不能用過濾的方法實現固液分離，故答案為：不能；膠體粒子太小，抽濾時容易透過濾紙；
（5）m（K₂Cr₂O₇）=0.01000mol•L^-1×0.250 L×294.0 g•mol^-1=0.7350g；
根據溶液濃度的精度，應選擇電子天平用于稱量固體質量，燒杯用于溶解固體，用玻璃棒攪拌，恢復室溫，用玻璃棒引流，移入250mL容量瓶中，繼續加水至離刻度線1-2cm處，改用膠頭滴管加水定容，故用不到的儀器為量筒和移液管，
故答案為：0.7350；③⑦；
（6）滴定操作中，若滴定前裝有K₂Cr₂O₇標準溶液的滴定管尖嘴部分有氣泡，而滴定結束后氣泡消失，造成消耗的V（標準）偏大，根據c（待測）=$\frac{c（標準）V（標準）}{V（待測）}$，則測定結果偏大；
故答案為：偏大．

點評 本題以“廢舊鍍鋅鐵皮可制備磁性Fe₃O₄膠體粒子及副產物ZnO”為載體，考查實驗基本操作和技能，涉及標準溶液的配制及滴定的誤差分析、對信息的利用、實驗條件的控制等，試題難度中等，是對學生綜合能力的考查，需要學生基本知識的基礎與分析問題、解決問題的能力．