Question

苯乙醚是一種無色油狀液體，熔點－30 ℃，沸點 172 ℃，不溶于水，易溶于醇和醚，廣泛用于有機合成中間體及制造醫藥、染料等。實驗合成的原理為：

主要實驗步驟如下：

(Ⅰ)合成：在燒瓶中(裝置如圖)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水，開動攪拌器，使固體全部溶解，加熱反應器控制溫度80～90 ℃之間，并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸點38.4 ℃)，大約40 min滴加完畢，繼續攪拌1 h，冷卻至室溫。

 

(Ⅱ)分離與提純。

①加入適量的水(10～15 mL)使固體完全溶解，將液體轉入分液漏斗中，分出水相；

②水相用8 mL乙醚萃取一次，與有機相合并；

③有機相用等體積飽和食鹽水洗兩次，分出水相，再將水相用6 mL乙醚萃取一次，與有機相合并；

④有機相用無水氯化鈣干燥；

⑤先用水浴蒸出乙醚，然后常壓蒸餾，收集148 ℃穩定的餾分得苯乙醚；

⑥稱量產品質量3.69 g。

回答下列問題：

(1)用圖示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液，其優點是_______________________。

(2)合成時，開動攪拌器的目的是_______________________________。

(3)控制溫度80～90 ℃可采用的方法是________________，兩次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。

(4)蒸餾時最后溫度穩定在148 ℃左右，其原因是_________________

_______________________________________________________。

(5)本次產率為12.4%，產率偏低的原因可能有__________________________

______________________________________________。

 

Answer 1

　(1)使三頸燒瓶內壓強與漏斗中的壓強相等，便于液體順利滴下　(2)加快溶解速率　(3)80～90 ℃的水浴加熱　將溶解在水相中的苯乙醚萃取到乙醚層中，減少損失　(4)可能混雜了水、苯酚、溴乙烷等雜質，降低了沸點

(5)①剛開始時滴液時控制的速率不當，溴乙烷呈氣態，導致反應不完全；②分液時，油層在下層，水相在上層，難以分離，損失較多

【解析】　(1)這是一種恒壓漏斗，有利于液體順利滴出。(2)攪拌的目的是加快溶解或反應速率。(3)100 ℃以下均勻加熱的方式是水浴加熱；多次萃取的目的是減少損失。(4)雜質增多，沸點降低。(5)要從反應物損失、沒充分反應、發生副反應及后續操作中出現的失誤等進行分析并回答。