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2.阿司匹林(乙酰水楊酸)是由水楊酸和乙酸酐合成的:

在生成乙酰水楊酸的同時,水楊酸分子之間也能發生聚合反應,生成少量聚合物(副產物).合成乙酰水楊酸的實驗步驟如下:
①向150mL 干燥錐形瓶中加入2g水楊酸、5mL乙酸酐和5滴濃硫酸,振蕩,待其溶解后,控制溫度在85~90℃條件下反應5~10min,然后冷卻,即有乙酰水楊酸晶體析出.
②減壓過濾,用濾液淋洗錐形瓶,直至所有晶體收集到布氏漏斗中.抽濾時用少量冷水洗滌晶體幾次,繼續抽濾,盡量將溶劑抽干.然后將粗產品轉移至表面皿上,在空氣中風干.
③將粗產品置于100mL 燒杯中,攪拌并緩慢加入25mL 飽和碳酸氫鈉溶液,加完后繼續攪拌2~3min,直到沒有二氧化碳氣體產生為止.過濾,用5~10mL 蒸餾水洗滌沉淀.合并濾液于燒杯中,不斷攪拌,慢慢加入15mL 4mol/L鹽酸,將燒杯置于冰水中冷卻,即有晶體析出.抽濾,用冷水洗滌晶體1~2次,再抽干水分,即得產品.
(1)第①步中,要控制溫度在85~90℃,應采用的水浴加熱,用這種方法加熱需要的玻璃儀器有酒精燈、燒杯、溫度計.
(2)在第②步中,用冷水洗滌晶體,其目的是除去晶體表面附著的可溶性雜質、減少阿斯匹林的溶解.
(3)在第③步中,加入飽和碳酸氫鈉溶液的作用是使阿斯匹林轉化為可溶性鹽,加入鹽酸的作用是將阿斯匹林的可溶性鹽重新轉化為阿斯匹林.
(4)如何檢驗產品中是否混有水楊酸?向水中加入少量產品,然后滴加FeCl3溶液,若有紫色出現,說明產品中有水楊酸;若無紫色出現,說明產品中不含水楊酸.

分析 (1)控制溫度在85℃~90℃,小于100℃,屬于水浴加熱,所用玻璃儀器有:酒精燈、燒杯、溫度計;
(2)晶體表面附著雜質,應洗滌除去,用冷水洗滌減少阿斯匹林因溶解而引起的損耗;
(3)加入飽和碳酸氫鈉溶液使阿斯匹林轉化為可溶性鹽,而與不溶性的物質相互分離;
將阿斯匹林的可溶性鹽重新轉化為阿斯匹林,從而達到提純的目的;
(4)水楊酸含有酚羥基,遇氯化鐵溶液呈紫色,據此設計檢驗檢驗產品中是否混有水楊酸.

解答 解:(1)控制溫度在85℃~90℃,小于100℃,屬于水浴加熱,所用玻璃儀器有:酒精燈、燒杯、溫度計;
故答案為:水浴加熱;酒精燈、燒杯、溫度計;
(2)用冷水洗滌晶體表面附著的雜質,并且可以減少阿斯匹林因溶解而引起的損耗,
故答案為:除去晶體表面附著的可溶性雜質、減少阿斯匹林的溶解;
(3)加入飽和碳酸氫鈉溶液使阿斯匹林轉化為可溶性鹽,而與不溶性的物質相互分離;將阿斯匹林的可溶性鹽重新轉化為阿斯匹林,從而達到提純的目的,
故答案為:使阿斯匹林轉化為可溶性鹽;將阿斯匹林的可溶性鹽重新轉化為阿斯匹林;
(4)水楊酸含有酚羥基,遇氯化鐵溶液呈紫色,具體方案為:向水中加入少量產品,然后滴加FeCl3溶液,若有紫色出現,說明產品中有水楊酸;若無紫色出現,說明產品中不含水楊酸,
故答案為:向水中加入少量產品,然后滴加FeCl3溶液,若有紫色出現,說明產品中有水楊酸;若無紫色出現,說明產品中不含水楊酸.

點評 本題考查有機物的合成、實驗基本操作、物質的分離提純、實驗方案設計等,題目難度不大,注意掌握基本操作與有機物的性質.

練習冊系列答案
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