Question

10．苯甲酸廣泛用于醫藥、食品、染料、化工等領域．以下是實驗室制備苯甲酸的一種方法．反應原理如下：
+2KMnO₄$\stackrel{△}{→}$+2MnO₂↓+KOH+H₂O
+HCl→↓+KCl
相關資料：

名稱	相對分子質量	性狀	熔點/℃	溶解度
				水	乙醇
甲苯	92	無色液體易燃易揮發	-96	不溶	易容
苯甲酸	122	白色片狀或針狀晶體	122.4 （100℃升華）	25℃0.35g 80℃2.7g	易容

實驗步驟：
如圖組裝反應裝置（冷凝水．夾持及加熱裝置未畫出），并在三頸燒瓶中依次加入120mL水、9，.4g高錳酸鉀和3.0mL甲苯．
②將三頸燒瓶中的混合液體攪拌，加熱至沸騰，直到甲苯完全反應．
③趁熱過濾反應混合物．若濾液呈紫色，則需加入適量的亞硫酸氫鈉溶液至紫色褪去后再過濾，用熱水洗滌濾渣，洗滌液合并至濾液中．
④用冰水冷卻濾液，然后用濃鹽酸酸化，過濾，用少量冷水洗滌濾渣，得到苯甲酸粗產品，經重結晶得到精制的苯甲酸．
回答下列問題：
（1）本實驗應選擇的三頸燒瓶規格為B（填字母序號）．
A．100mL     B．250mL    C．500mL    D．1000mL
（2）判斷甲苯已完全反應的現象是三頸燒瓶中混合液不再分層、回流液不再出現油珠．
（3）實驗步驟④中，用少量冷水而不用熱水洗滌濾渣的目的是減少苯甲酸因溶解造成損失；苯甲酸粗產品除了可用重結晶法精制外，還可用B法．
A．蒸發     B．升華    C．過濾     D．分液
（4）精制的苯甲酸純度測定：稱取1.220g樣品，用稀乙醇溶解并配成100mL溶液，分別取25，.00mL溶液，用0.1000mo1•L^-1NaOH標準溶液滴定，三次滴定消耗NaOH溶液的體積分別為V₁=24.70mL、V₂=24.80mL、V₃=25.80mL．
①配制溶液時用稀乙醇而不用蒸餾水作溶劑的原因是常溫下苯甲酸微溶于水易溶于乙醇．
②若用酚酞作指示劑，確定滴定終點的現象是滴加最后一滴氫氧化鈉標準溶液后，溶液由無色變為淺紅色，且30秒不褪色．
③產品的純度為99.00%．

Answer 1

分析 （1）根據溶液體積及三頸燒瓶所盛液體體積通常占其容積的$\frac{1}{3}$～$\frac{2}{3}$判斷；
（2）根據物質的溶解性可知，完全反應時：溶液不分層、回流液不再出現油珠；
（3）溫度較高時，苯甲酸溶解度增大，會溶解而損失；由表中數據可知，苯甲酸具有升華性質；
（4）①由表中數據可知，常溫下苯甲酸微溶于水而易溶于乙醇；
②苯甲酸反應完畢，加入最后一滴NaOH溶液，溶液呈弱堿性，溶液變為淺紅色；
③第三次與前兩次消耗氫氧化鈉的體積相差較大，應舍棄，第1、2次消耗氫氧化鈉溶液的體積的平均值為氫氧化鈉溶液體積，苯甲酸與氫氧化鈉按1：1反應，則 n（苯甲酸）=n（NaOH），再根據m=nM計算m（苯甲酸），進而計算樣品中苯甲酸的純度．

解答 解：（1）溶液體積為120mL，而三頸燒瓶所盛液體體積通常占其容積的$\frac{1}{3}$～$\frac{2}{3}$，故三頸燒瓶的容積應為180mL～360mL，故選250mL三頸燒瓶，故選：B；
（2）反應中得到苯甲酸鉀，而苯甲酸鉀溶于水，甲苯不溶于水，完全反應時：三頸燒瓶內溶液不分層、回流液不再出現油珠，故答案為：三頸燒瓶內溶液不分層；
（3）溫度較高時，苯甲酸溶解度增大，用少量冷水洗滌可以減少苯甲酸因溶解造成的損失；由表中數據可知，苯甲酸具有升華性質，可以利用升華法進行提純，
故答案為：減少苯甲酸因溶解造成的損失；升華；
（4）①由表中數據可知，常溫下苯甲酸微溶于水而易溶于乙醇，故配制溶液時用稀乙醇而不用蒸餾水作溶劑，故答案為：常溫下苯甲酸微溶于水而易溶于乙醇；
②反應到達終點時，加入最后一滴NaOH溶液，溶液由無色變為淺紅色，故答案為：加入最后一滴NaOH溶液，溶液由無色變為淺紅色；
③第三次與前兩次消耗氫氧化鈉的體積相差較大，應舍棄，消耗氫氧化鈉溶液的體積為$\frac{24.70mL+24.80mL}{2}$=24.75mL，苯甲酸與氫氧化鈉按1：1反應，則n（苯甲酸）=n（NaOH）=0.1000mol•L^-1 ×0.02475L=0.002475mol，則其總質量為0.002475mol×122g/mol×$\frac{100mL}{25mL}$=1.2078g，所以產品中苯甲酸質量分數為$\frac{1.2078g}{1.22g}$×100%=99.00%，故答案為：99.00%．

點評 本題考查制備實驗方案設計、對實驗操作分析評價、滴定原理的應用等，掌握反應原理是解答的關鍵，考查學生綜合解題能力，題目難度中等．