Question

乙酰水楊酸即阿斯匹林（aspirin）是一種解熱止痛、治療感冒藥，實驗室制取原理為：

實驗方法：在干燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸（6.2g 0.045mol）、乙酸酐（5mL  5.4g  0.053mol），滴入5滴濃硫酸，在70℃反應一段時間，按如下流程分離出乙酰水楊酸．

已知：①乙酰水楊酸溶于熱水，在冷水中微溶；乙酸酐遇水生成乙酸．
②乙酰水楊酸鋇、水楊酸鋇均可溶于水．
（1）反應后用40mL冰水稀釋反應混合物的操作是：

 

．
（2）操作Ⅰ為

 

．
（3）判斷粗產物與飽和碳酸氫鈉反應完全的現象是：

 

．
（4）某同學推測產品中可能還含有少量水楊酸和Na₂SO₄，設計了如下方案進行檢驗，實驗證明不含雜質，請在答題卡上完成表中內容．

序號	實驗方案	實驗現象	結論
①	將少量產品加入6mL水的試管A中，振蕩，將上層液體傾析至B、C中．	得到白色晶體和無色溶液
②	．		產品中不含Na2SO4
③	向試管C中，   ．	．	產品中不含水楊酸

（5）產率計算：稱量干燥后純凈產品質量為3.2g，該實驗中乙酰水楊酸的產率計算表達式為

 

，計算結果為

 

（保留兩位有效數字）．（乙酰水楊酸的相對分子質量為180）

Answer 1

考點：物質分離和提純的方法和基本操作綜合應用,物質的檢驗和鑒別的實驗方案設計

專題：實驗題

分析：在干燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸（6.2g 0.045mol）、乙酸酐（5mL  5.4g  0.053mol），滴入5滴濃硫酸，在70℃反應一段時間，按流程分離出乙酰水楊酸，反應混合物加入冰水中稀釋，乙酰水楊酸溶于熱水，在冷水中微溶，防止乙酰水楊酸溶解過濾得到晶體加入飽和碳酸氫鈉溶液到無氣體生成，加入硫酸酸化冷卻抽濾洗滌干燥得到較純凈的乙酰水楊酸；
（1）乙酰水楊酸溶于熱水，在冷水中微溶，沿燒杯壁慢慢倒入冰水，并用玻璃棒不斷攪拌；
（2）冰水中乙酰水楊酸為固體操作Ⅰ是過濾；
（3）粗產品加入飽和碳酸氫鈉溶液反應生成二氧化碳；判斷粗產物與飽和碳酸氫鈉反應是否完全；
（4）驗證硫酸根離子的存在或驗證鈉離子的存在證明是否含有硫酸鈉；加入濃溴水或氯化鐵溶液，利用酚羥基的性質檢驗是否含有水楊酸；
（5）在干燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸（6.2g 0.045mol）、反應后理論上生成乙酰水楊酸0.045mol，實際生成3.2g，結合產率概念計算；

解答： 解：（1）乙酰水楊酸溶于熱水，在冷水中微溶，沿燒杯壁慢慢倒入冰水，并用玻璃棒不斷攪拌進行稀釋，操作步驟為：待反應液稍冷后，在玻璃棒不斷攪拌下將反應液沿燒杯壁慢慢倒入40ml冰水中；
故答案為：待反應液稍冷后，在玻璃棒不斷攪拌下將反應液沿燒杯壁慢慢倒入40ml冰水中；
（2）冰水中乙酰水楊酸為固體操作Ⅰ是過濾；
故答案為：過濾，
（3）粗產品加入飽和碳酸氫鈉溶液反應生成二氧化碳，判斷粗產物與飽和碳酸氫鈉反應是否完全可以依據是否有氣泡生成判斷，無汽泡證明反應完全；
故答案為：無氣泡產生；
（4）產品中可能還含有少量水楊酸和Na₂SO₄，設計方案進行檢驗，實驗證明不含雜質，驗證硫酸根離子的存在或驗證鈉離子的存在證明是否含有硫酸鈉，向試管B中加入少量BaCl₂溶液（或取試管B中溶液做焰色反應實驗）；不產生白色沉淀（或焰色不呈黃色）證明無硫酸鈉；加入濃溴水或氯化鐵溶液，利用酚羥基的性質檢驗是否含有水楊酸，加入少量FeCl₃溶液（或濃溴水），溶液不顯紫色（或無白色沉淀出現）證明不含水楊酸；
故答案為：向試管B中加入少量BaCl₂溶液（或取試管B中溶液做焰色反應實驗）；不產生白色沉淀（或焰色不呈黃色）；加入少量FeCl₃溶液（或濃溴水），溶液不顯紫色（或無白色沉淀出現）；
（5）在干燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸（6.2g 0.045mol）、反應后理論上生成乙酰水楊酸0.045mol，實際生成3.2g，乙酰水楊酸的產率計算表達式為

3.2

0.045×180

×100%=40%
故答案為：

3.2

0.045×180

×100%；40%；

點評：本題考查了有機物制備方法和實驗基本操作的分析應用，物質性質和 題干信息分析是解題關鍵，題目難度中等．