Question

8．晶體硅是一種重要的非金屬材料，模擬制備純硅的主要步驟如下：
①高溫下用碳還原二氧化硅制得粗硅
②粗硅與干燥HCl氣體反應制得SiHCl₃：Si+3HCl$\frac{\underline{\;300℃\;}}{\;}$SiHCl₃+H₂，

	沸點/℃
SiHCl3	33.0
SiCl4	57.6
HCl	-84

③SiHCl₃與過量H₂在1000～1100℃反應制得純硅可能用到的信息如下：
已知SiHCl₃能與H₂O強烈反應，在空氣中易自燃；
步驟②中粗硅與HCl反應時會生成少量SiCl₄；
請回答下列問題：
（1）粗硅與HCl反應完全后，依據上表所示沸點差異提純SiHCl₃．該提純方法為分餾．
（2）用SiHCl₃與過量H₂反應制備純硅的裝置如下（熱源及夾持裝置略去）：

①依次連接的合理順序為DBCAE；裝置D中g管的作用是平衡壓強；裝置B中的試劑是濃硫酸；裝置C中的燒瓶加熱的目的是使滴入燒瓶中的SiHCl₃氣化．
②裝置A中發生反應的化學方程式為SiHCl₃+H₂$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$Si+3HCl．
③操作時應先打開裝置D（C或D）中分液漏斗的旋塞，理由是：因為SiHCl₃容易在空氣自燃，實驗中還要注意先通一段時間H₂排盡裝置中的空氣．
（3）請設計實驗證明產品硅中是否含微量鐵單質：將產品用稀鹽酸溶解，取上層清液后先滴加氯水，再滴加硫氰化鉀溶液，溶液顯紅色．

Answer 1

分析 （1）根據題中數據，采用分餾方法提純SiHCl₃；
（2）①依據實驗目的可知：鋅與硫酸制備氫氣，干燥干燥后通入用熱水浴加熱SiHCl₃，在石英管中反應生成硅和氯化氫，最后進行尾氣處理，據此排序；
裝置D中g管連接分液漏斗與燒瓶，起平衡壓強的作用；濃硫酸干燥氫氣；通過水浴加熱使滴入燒瓶中的SiHCl₃氣化，與氫氣混合均勻；
②SiHCl₃和氫氣反應有硅單質生成，根據硅的顏色判斷D裝置中的顏色變化；反應溫度較高，普通玻璃會軟化；SiHCl₃和H₂反應生成硅和氯化氫；
③氫氣是可燃性氣體，易產生爆炸，為防止安全事故的發生，所以先通一段時間H₂，將裝置中的空氣排盡；
（3）鐵能夠與氫氧化劑反應生成三價鐵離子，三價鐵離子遇到硫氰酸鉀顯紅色，據此檢驗鐵元素的存在．

解答 解：（1）SiHCl₃（沸點33.0℃）中含有少量SiCl₄（沸點57.6℃）和HCl（沸點-84.7℃），由于沸點差別較大，可以通過分餾除去雜質，
故答案為：分餾；平衡壓強；濃硫酸；使滴入燒瓶中的SiHCl₃氣化；
（2）①依據實驗目的可知：鋅與硫酸制備氫氣，干燥干燥后通入用水冷卻的SiHCl3，在石英管中反應生成硅和氯化氫，最后進行尾氣處理，所以正確的順序為DBCAE；
裝置D中g管連接分液漏斗與燒瓶，起平衡壓強的作用；濃硫酸干燥氫氣；通過水浴加熱使滴入燒瓶中的SiHCl₃氣化，與氫氣混合均勻；
故答案為：DBCAE；
②高溫下，SiHCl₃和氫氣反應生成硅單質，硅單質是灰黑色固體，所以D裝置中的現象是：石英管的內壁附有灰黑色晶體；反應方程式為：SiHCl₃+H₂$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$Si+3HCl，
故答案為：SiHCl₃+H₂$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$Si+3HCl；
③氫氣是可燃性氣體，易產生爆炸，為防止安全事故的發生，所以先通一段時間H₂，將裝置中的空氣排盡，所以應先打開D；
故答案為：D；因為SiHCl₃容易在空氣自燃，實驗中還要注意先通一段時間H₂排盡裝置中的空氣；
因為SiHCl₃容易在空氣自燃，實驗中還要注意先通一段時間H₂排盡裝置中的空氣；
（3）鐵能夠與氫氧化劑反應生成三價鐵離子，三價鐵離子遇到硫氰酸鉀顯紅色，要檢驗鐵單質的存在可以：先滴加氯水，再滴加硫氰化鉀溶液，溶液顯紅色；
故答案為：先滴加氯水，再滴加硫氰化鉀溶液，溶液顯紅色．

點評 本題考查了實驗方案設計的有關知識，鐵離子的檢驗，明確實驗原理和目的是解題關鍵，題目難度中等．