Question

14．已知下列數據：

物質	熔點（℃）	沸點（℃）	密度（g•cm-3）
乙　醇	-117.0	78.0	0.79
乙　酸	16.6	117.9	1.05
乙酸乙酯	-83.6	77.5	0.90
濃硫酸（98%）	--	338.0	1.84

學生在實驗室制取乙酸乙酯的主要步驟如下：
①在30mL的大試管A中按體積比1：4：4的比例配制濃硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液．
②按圖1連接好裝置（裝置氣密性良好），用小火均勻地加熱裝有混合溶液的大試管5～10min．

③待試管B收集到一定量產物后停止加熱，撤出試管B并用力振蕩，然后靜置待分層．
④分離出乙酸乙酯層、洗滌、干燥．
請根據題目要求回答下列問題：
（1）配制該混合溶液的主要操作步驟為在一個30mL大試管中注入4mL乙醇，再分別緩緩加入4mL乙酸、1mL濃硫酸（乙酸和濃硫酸的加入順序可互換），邊加邊振蕩試管使之混合均勻；
寫出制取乙酸乙酯的化學方程式CH₃COOH+CH₃CH₂OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOCH₂CH₃+H₂O
（2）上述實驗中飽和碳酸鈉溶液的作用是（填字母）：BC
A．中和乙酸和乙醇．
B．中和乙酸并吸收部分乙醇．
C．乙酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中的溶解度比在水中更小，有利于分層析出．
D．加速酯的生成，提高其產率．
（3）步驟②中需要小火均勻加熱操作，其主要理由是：因為反應物乙醇、乙酸的沸點較低，若用大火加熱，反應物大量隨產物蒸發而損失原料，溫度過高可能發生其它副反應．
（4）指出步驟③所觀察到的現象：試管B中的液體分成上下兩層，上層無色，下層為紅色液體，振蕩后下層液體的紅色變淺
（5）某化學課外小組設計了如圖2所示的制取乙酸乙酯的裝置（圖中的鐵架臺、鐵夾、加熱裝置已略去），與圖1裝置相比，圖2裝置的主要優點有：（答兩點）
①增加了溫度計，便于控制發生裝置中反應液的溫度，減少副產物的發生
②增加了分液漏斗，有利于及時補充反應混合液，以提高乙酸乙酯的產量，或增加了冷凝裝置，有利于收集產物乙酸乙酯．

Answer 1

分析 （1）從濃硫酸溶于水放熱和加熱時試管內液體的體積不超過試管容積的1/3分析，實驗室用乙醇和乙酸在濃硫酸作用下加熱生成乙酸乙酯；
（2）乙酸具有酸性，能和飽和碳酸鈉溶液反應而把被吸收，乙酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中的溶解度較小；
（3）乙醇、乙酸的沸點較低，易揮發；
（4）根據乙酸的酸性和乙酸乙酯難溶于飽和碳酸鈉分析；
（5）從該裝置與傳統制備裝置的使用的儀器的不同進行分析．

解答 解：（1）乙醇中含有少量水，應將濃硫酸加入到乙醇中，防止硫酸溶解時放出大量的熱導致液體飛濺，另外，加熱時，試管內液體的體積不超過試管容積的1/3，加入藥品的順序為在一個30mL大試管中注入4mL乙醇，再分別緩緩加入4mL乙酸、1mL濃硫酸（乙酸和濃硫酸的加入順序可互換），邊加邊振蕩試管使之混合均勻（藥品總用量不能超過10mL）；乙酸和乙醇發生的反應為：CH₃COOH+CH₃CH₂OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOCH₂CH₃+H₂O，
故答案為：在一個30 mL大試管中注入4 mL乙醇，再分別緩緩加入4 mL 乙酸、1 mL濃硫酸（乙酸和濃硫酸的加入順序可互換），邊加邊振蕩試管使之混合均勻；CH₃COOH+CH₃CH₂OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃COOCH₂CH₃+H₂O；　
（2）乙酸具有酸性，能和飽和碳酸鈉溶液反應而把被吸收，乙酸乙酯在飽和碳酸鈉溶液中的溶解度較小，易于分離，
故答案為：BC；　
（3）反應物中乙醇、乙酸的沸點較低，若用大火加熱，大量反應物隨產物蒸發而損失原料，溫度過高還可能發生其他副反應，所以為防止乙醇、乙酸揮發，造成原料的損失，應小火加熱，
故答案為：因為反應物乙醇、乙酸的沸點較低，若用大火加熱，反應物大量隨產物蒸發而損失原料，溫度過高可能發生其它副反應；
（4）碳酸鈉水解呈堿性，乙酸乙酯不溶于飽和碳酸鈉溶液，密度比水小，有香味，振蕩時乙酸和碳酸鈉反應而使溶液紅色變淺，
故答案為：試管B中的液體分成上下兩層，上層無色，下層為紅色液體，振蕩后下層液體的紅色變淺；　
（5）從該裝置與傳統制備裝置的使用的儀器的不同進行分析，增加了溫度計，有利于控制發生裝置中反應液的溫度，根據反應的可逆性特點，增加反應物有利于平衡向正方向移動，提高乙酸乙酯的產量，增加了冷凝裝置，有利于收集產物，
故答案為：增加了溫度計，便于控制發生裝置中反應液的溫度，減少副產物的發生；增加了分液漏斗，有利于及時補充反應混合液，以提高乙酸乙酯的產量，或增加了冷凝裝置，有利于收集產物乙酸乙酯．

點評 本題主要考查了乙酸乙酯的制備，掌握乙酸乙酯的制備原理，以及運用原理理解實驗裝置的改進創新思路是解答的關鍵，題目難度中等．