Question

4．實驗室用圖所示裝置制備KClO溶液，再與KOH、Fe（NO₃）₃溶液反應制備高效凈水劑K₂FeO₄．
[查閱資料]Cl₂與KOH溶液在20℃以下反應生成KClO，在較高溫度下則生成KClO₃；K₂FeO₄易溶于水、微溶于濃KOH溶液，在0℃～5℃的強堿性溶液中較穩定．
[制備KClO及K₂FeO₄]
（1）儀器a的名稱：分液漏斗，裝置C中三頸瓶置于冰水浴中的目的是防止Cl₂與KOH反應生成KClO₃．
（2）裝置B吸收的氣體是HCl，裝置D的作用是吸收Cl₂，防止污染空氣．
（3）C中得到足量KClO后，將三頸瓶上的導管取下，依次加入KOH溶液、Fe（NO₃）₃溶液，水浴控制反應溫度為25℃，攪拌1.5 h，溶液變為紫紅色（含K₂FeO₄），該反應的離子方程式為3ClO^-+2Fe³⁺+10OH^-═2FeO₄^2-+3Cl^-+5H₂O．再加入飽和KOH溶液，析出紫黑色晶體，過濾，得到K₂FeO₄粗產品．
（4）K₂FeO₄粗產品含有Fe（OH）₃、KCl等雜質，其提純步驟為：
①將一定量的K₂FeO₄粗產品溶于冷的3 mol/L KOH溶液中，②過濾，③將濾液置于冰水浴中，向濾液中加入飽和KOH溶液，
④攪拌、靜置、過濾，用乙醇洗滌2～3次，⑤在真空干燥箱中干燥．
[測定產品純度]
（5）稱取提純后的K₂FeO₄樣品0.2100 g于燒杯中，加入強堿性亞鉻酸鹽溶液，反應后再加稀硫酸調節溶液呈強酸性，配成250 mL溶液，取出25.00 mL放入錐形瓶，用0.01000 mol/L的（NH₄）₂Fe（SO₄）₂溶液滴定至終點，重復操作2次，平均消耗（NH₄）₂Fe（SO₄）₂溶液30.00 mL．涉及主要反應為：Cr（OH）₄^-+FeO₄^2-═Fe（OH）₃↓+CrO₄^2-+OH^-
Cr₂O₇^2-+6Fe²⁺+14H⁺═6Fe³⁺+2Cr³⁺+7H₂O
則該K₂FeO₄樣品的純度為94.3%．

Answer 1

分析 根據實驗裝置圖可知，A裝置中用二氧化錳與濃鹽酸加熱制得氯氣，氯氣中有揮發出的來的氯化氫，所以B裝置中飽和食鹽水是除去氯氣中的氯化氫，裝置C中用氯氣與氫氧化鉀溶液應制得次氯酸鉀，為防止在較高溫度下生成KClO₃，C裝置中用冰水浴，反應的尾氣氯氣用D裝置中氫氧化鈉吸收，
（1）根據裝置圖可知儀器名稱；Cl₂與KOH溶液在20℃以下反應生成KClO，在較高溫度下則生成KClO₃，據此判斷冰水浴的原因；
（2）氯氣中有氯化氫需要除去，氯氣有毒，需要進行尾氣吸收；
（3）足量KClO中依次加入KOH溶液、Fe（NO₃）₃溶液，發生氧化還原反應生成K₂FeO₄、KCl和水等，據此書寫該反應的離子方程式；
（4）K₂FeO₄易溶于水、微溶于濃KOH溶液，所以提純K₂FeO₄粗產品時可以①將一定量的K₂FeO₄粗產品溶于冷的3 mol/L KOH溶液中，②過濾，③將濾液置于冰水浴中，向濾液中加入飽和KOH溶液，④攪拌、靜置、過濾，用乙醇洗滌2～3次，⑤在真空干燥箱中干燥，據此答題；
（5）根據反應Cr（OH）₄^-+FeO₄^2-═Fe（OH）₃↓+CrO₄^2-+OH^-和Cr₂O₇^2-+6Fe²⁺+14H⁺═6Fe³⁺+2Cr³⁺+7H₂O，可得關系式2FeO₄^2-～Cr₂O₇^2-～6Fe²⁺，利用（NH₄）₂Fe（SO₄）₂的物質的量可計算得高鐵酸鉀的質量，進而確定K₂FeO₄樣品的純度；

解答 解：根據實驗裝置圖可知，A裝置中用二氧化錳與濃鹽酸加熱制得氯氣，氯氣中有揮發出的來的氯化氫，所以B裝置中飽和食鹽水是除去氯氣中的氯化氫，裝置C中用氯氣與氫氧化鉀溶液應制得次氯酸鉀，為防止在較高溫度下生成KClO₃，C裝置中用冰水浴，反應的尾氣氯氣用D裝置中氫氧化鈉吸收，
（1）根據裝置圖可知儀器a的名稱是分液漏斗，Cl₂與KOH溶液在20℃以下反應生成KClO，在較高溫度下則生成KClO₃，所以冰水浴的目的是防止Cl₂與KOH反應生成KClO₃，
故答案為：分液漏斗；防止Cl₂與KOH反應生成KClO₃；
（2）氯氣中有氯化氫需要除去，氯氣有毒，需要進行尾氣吸收，所以裝置B吸收的氣體是HCl，裝置D的作用是吸收Cl₂，防止污染空氣，
故答案為：HCl；吸收Cl₂，防止污染空氣；
（3）足量KClO中依次加入KOH溶液、Fe（NO₃）₃溶液，發生氧化還原反應生成K₂FeO₄、KCl和水等，反應的離子方程式為3ClO^-+2Fe³⁺+10OH^-═2FeO₄^2-+3Cl^-+5H₂O，
故答案為：3ClO^-+2Fe³⁺+10OH^-═2FeO₄^2-+3Cl^-+5H₂O；
（4）K₂FeO₄易溶于水、微溶于濃KOH溶液，所以提純K₂FeO₄粗產品時可以①將一定量的K₂FeO₄粗產品溶于冷的3 mol/L KOH溶液中，②過濾，③將濾液置于冰水浴中，向濾液中加入飽和KOH溶液，④攪拌、靜置、過濾，用乙醇洗滌2～3次，⑤在真空干燥箱中干燥，
故答案為：過濾；將濾液置于冰水浴中，向濾液中加入飽和KOH溶液；
（5）根據反應Cr（OH）₄^-+FeO₄^2-═Fe（OH）₃↓+CrO₄^2-+OH^-和Cr₂O₇^2-+6Fe²⁺+14H⁺═6Fe³⁺+2Cr³⁺+7H₂O，可得關系式2FeO₄^2-～Cr₂O₇^2-～6Fe²⁺，根據題意可知，（NH₄）₂Fe（SO₄）₂的物質的量為0.03L×0.01000 mol/L=0.0003mol，所以高鐵酸鉀的質量為$0.0003mol×\frac{1}{3}×198g/mol$×$\frac{250mL}{25mL}$=0.198g，所以K₂FeO₄樣品的純度為$\frac{0.198g}{0.2100g}$×100%=94.3%，
故答案為：94.3%；

點評 本題考查實驗制備方案、氧化還原反應的離子方程式的書寫、物質的分離提純、對條件與操作的分析評價、純度的計算等，是對學生綜合能力的考查，注意題目信息的遷移運用，難度中等．