Question

2．實驗室制備溴苯可用如圖所示的裝置，填寫下列空白：
（1）關閉F夾，打開C夾，在裝有少量苯的三口燒瓶中由A口加入少量溴，再加入少量鐵屑，塞住A口，反應一段時間制的溴苯．溴苯是一種密度比水大（填”小”或”大”）的無色液體，在實驗中因為溶有Br₂而顯褐色．則三口燒瓶中發生反應的化學方程式為2Fe+3Br₂=2FeBr₃和．
（2）D、E試管內出現的現象為D管石蕊試液變紅，E管出現淺黃色沉淀．
（3）待三口燒瓶中的反應進行到仍有氣泡冒出時松開F夾，關閉C，可以看到的現象是水倒流進三口燒瓶．
（4）三口燒瓶中的溴苯經過下列步驟分離提純：
①向三口燒瓶中加入10mL水，然后過濾除去未反應的鐵屑；
②濾液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗滌．NaOH溶液洗滌的作用是吸收HBr和Br₂；
③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾．加入氯化鈣的目的是_干燥．
（5）經過上述分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質為苯，要進一步提純，下列操作中必須的是C（填入正確選項前的字母）：
A．重結晶 B．過濾 C．蒸餾 D．萃�。�

Answer 1

分析 實驗室制備溴苯是用苯和液溴在鐵粉作催化劑的條件下發生取代反應生成溴苯和溴化氫，根據裝置圖可知，生成溴苯的同進還有溴化氫生成另外還有少部分溴揮發，所以在D裝置中石蕊會變紅，E中的硝酸銀會產生溴化銀沉淀，尾氣用氫氧化鈉溶液吸收，關閉C打開F時，由于溴化氫極易溶于水，廣口瓶中的水會倒吸入三頸燒瓶，
（1）根據溴苯的性質可知，溴苯是一種密度比水大的無色液體，在實驗中因為溶解了不量的溴而顯褐色，在三口燒瓶中鐵與溴生成溴化鐵，苯與溴在溴化鐵作催化劑的條件下了生取代反應生成溴苯和溴化氫；
（2）反應產生的溴化氫氣體遇到石蕊溶液，能石蕊溶液變紅色，溴化氫氣體通入硝酸銀溶液，能產生淺黃色沉淀；
（3）溴化氫極易溶于水，容易發生倒吸；
（4）三口燒瓶中的溴苯含有少量的溴和溴化氫，可以用NaOH溶液除去，向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，可以除去溴苯中少量的水；
（5）苯易溶在溴苯中，且和氫氧化鈉溶液不反應，所以粗溴苯中還含有的主要雜質為苯，除去苯可以用蒸餾 的方法；

解答 解：實驗室制備溴苯是用苯和液溴在鐵粉作催化劑的條件下發生取代反應生成溴苯和溴化氫，根據裝置圖可知，生成溴苯的同進還有溴化氫生成另外還有少部分溴揮發，所以在D裝置中石蕊會變紅，E中的硝酸銀會產生溴化銀沉淀，尾氣用氫氧化鈉溶液吸收，關閉C打開F時，由于溴化氫極易溶于水，廣口瓶中的水會倒吸入三頸燒瓶，
（1）根據溴苯的性質可知，溴苯是一種密度比水大的無色液體，在實驗中因為溶解了不量的溴而顯褐色，在三口燒瓶中鐵與溴生成溴化鐵，苯與溴在溴化鐵作催化劑的條件下了生取代反應生成溴苯和溴化氫，所以有關反應的化學方程式分別是2Fe+3Br₂=2FeBr₃、，
故答案為：大；溶有Br₂；2Fe+3Br₂=2FeBr₃、；
（2）由于生成的溴化氫極易揮發，溶于水顯酸性，則紫色石蕊試液變紅，溴化氫溶于水和硝酸銀反應生成溴化銀淡黃色長的，即實驗現象是溶液中有淡黃色沉淀生成，所以D管石蕊試液變紅，E管出現淺黃色沉淀，
故答案為：D管石蕊試液變紅，E管出現淺黃色沉淀；
（3）由于溴化氫極易溶于水，所以待三頸燒瓶中的反應進行到仍有氣泡冒出時松開F夾，關閉C夾，可以看到的現象是與F相連的廣口瓶中水流入三頸燒瓶，
故答案為：水倒流進三口燒瓶；
（4）②由于溴苯中溶有溴化氫與單質溴，所以氫氧化鈉溶液的作用是吸收HBr和Br₂，
故答案為：吸收HBr和Br₂；
③氯化鈣是常用的干燥劑，起干燥作用，
故答案為：干燥；
（5）苯易溶在溴苯中，且和氫氧化鈉溶液不反應，所以粗溴苯中還含有的主要雜質為苯，二者的沸點相差較大，蒸餾即可分離，故選C，
故答案為：苯；C．

點評 該題是高考中的常見題型，屬于中等難度的試題，試題綜合性強，難易適中．在注重對學生基礎性知識考查和訓練的同時，側重對學生能力的培養和解題方法的指導與訓練，有利于培養學生的嚴謹規范的實驗設計能力，也有利于提高學生的學科素養．