Question

13．正丁醛是一種化工原料．某實驗小組利用如右裝置合成正丁醛．
發生的反應如下：CH₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{H_{2}SO_{4}△}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH₃CH₂CH₂CHO
反應物和產物的相關數據列表如下：

	沸點/℃	密度/（g•cm-3）	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.810 9	微溶
正丁醛	75.7	0.801 7	微溶

實驗步驟如下：
將6.0g Na₂Cr₂O₇放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉移至B中，在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱．當有蒸氣出現時，開始滴加B中溶液．滴加過程中保持反應溫度為90～95℃，在E中收集90℃以下的餾分．將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機層干燥后蒸餾，收集75～77℃餾分，產量2.0g．
回答下列問題：
（1）若加熱后發現未加沸石，應采取的正確方法是冷卻后補加．
（2）上述裝置圖中，D儀器的名稱是直形冷凝管．
（3）將正丁醛粗產品置于分液漏斗中分水時，水在下（填“上”或“下”）層．
（4）分液漏斗使用前必須進行的操作是c（填正確答案標號）．
A．潤濕　　  B．干燥　　　  C．檢漏　　D．標定．

Answer 1

分析 本題是利用醇的催化氧化制備正丁醛的實驗操作題，主要涉及反應混合混合加熱防暴沸措施及應急處理方法、操作過程中生成物的冷凝以及粗產品的分離提純；
（1）混合加熱為防止防止暴沸要加入沸石，若加熱后發現未加沸石，應該冷卻后補加；
（2）利用儀器D對蒸汽進行冷凝，此D儀器的名稱直形冷凝管；
（3）由表中數據可知，正丁醛密度小于水的密度，據此判斷；
（4）分液漏斗使用前必須進行的第一步操作是檢漏．

解答 解：（1）防止暴沸要加入沸石，若加熱后發現未加沸石，應該冷卻后補加，故答案為：防止暴沸；冷卻后補加；
（2）D儀器是冷凝裝置，名稱為直形冷凝管，故答案為：直形冷凝管；
（3）正丁醛密度為0.8017 g•cm^-3，小于水的密度，振蕩、靜置、分層后水層在下方，故答案為：下；
（4）分液漏斗因有活塞，使用前必須進行的第一項操作是檢漏，故答案為：c．

點評 本題考查有機化學實驗基本操作等，難度不大，注意對基礎知識的理解掌握同時充分利用題中信息分析問題．