Question

5．常見的一硝基甲苯有對硝基甲苯和鄰硝基甲苯兩種，均可用于合成各種染料．某探究小組利用下列反應和裝置制備一硝基甲苯．

實驗中可能用到的數據：

	密度/g?cm-3	沸點/℃	溶解性
甲苯	0.866	110.6	不溶于水，易溶于硝基甲苯
對硝基甲苯	1.286	237.7	不溶于水，易溶于液態烴
鄰硝基甲苯	1.162	222	不溶于水，易溶于液態烴

實驗步驟：①濃硫酸與濃硝酸按體積比1：3配制混合溶液（即混酸）共40mL；
②在三頸瓶中加入13g甲苯（易揮發），按圖1所示裝好藥品和其他儀器；
③向三頸瓶中加入混酸；
④控制水浴溫度約為50℃，反應大約10min，三頸瓶底有大量淡黃色油狀液體出現；
⑤分離出一硝基甲苯，經提純最終得到純凈的一硝基甲苯共15g．
請回答下列問題：
（1）實驗前需要在三頸瓶中加入少許沸石（或碎瓷片），目的是防止暴沸．
（2）冷凝管的作用是冷凝回流；冷卻水從冷凝管的a（填“a”或“b”）端進入．
（3）儀器A的名稱是分液漏斗，使用該儀器前必須進行的操作是檢查是否漏液．
（4）分離反應后產物的方案如圖2：

其中，操作1的名稱為分液，操作2必需的玻璃儀器有酒精燈、溫度計、錐形瓶、牛角管（尾接管）和蒸餾燒瓶、冷凝管．
（5）該實驗中一硝基甲苯的產率為77.5%（保留三位有效數字）．

Answer 1

分析 制備一硝基甲苯：分別量取10 mL和30 mL的濃硫酸和濃硝酸，將濃硝酸倒入燒杯中，濃硫酸沿著燒杯內壁緩緩注入，并不斷攪拌，配制混合溶液（即混酸）共40mL，因反應液體沸點較低，加熱時容易發生暴沸，所以在三頸瓶中加入沸石，然后加入13g甲苯（易揮發沸點為110.6℃），再向三頸瓶中加入混酸，水浴（水的沸點100℃）目的能均勻加熱，且便于控制反應速率，溫度約為50℃，反應大約10min，三頸瓶底有大量淡黃色油狀液體出現；兩種一硝基化合物都為有機物，所以只能利用它們沸點的不同采用蒸餾的方法分離，經提純最終得到純凈的一硝基甲苯，本實驗實際制得純凈的一硝基甲苯共15g．
（1）反應物甲苯沸點低，加熱時容易發生暴沸；
（2）冷凝管用于將蒸汽冷卻為液體，冷凝水應是下進上出，延長熱量交換時間，使熱量能更充分交換，確保氣體充分冷凝；
（3）儀器A是分液漏斗，使用前必須檢查是否漏液；
（4）因為分離得到的是無機和有機兩種液體，而有機物和無機物是不相溶的，因此方法是分液；分離兩種一硝基化合物只能利用它們沸點的不同，因此采用蒸餾的方法，根據蒸餾所需儀器分析解答；
（5）根椐方程式可知，一摩爾的甲苯可以得到一摩爾的對硝基甲苯與一摩爾的鄰硝基甲苯，本實驗中分離出一硝基甲苯，經提純最終得到純凈的一硝基甲苯共15g，根據方程克制13g甲苯理論產生硝基甲苯的質量，產率的計算方法就是用實際產量除以理論產量．

解答 解：（1）甲苯的沸點為110.6℃易揮發，容易發生暴沸，需用碎瓷片（沸石），
故答案為：沸石（或碎瓷片）；防止暴沸；
（2）冷凝管用于將蒸汽冷卻為液體，故冷凝管的作用是冷凝回流，蒸餾時，冷卻水從冷凝管的下口通入，上口流出，可使冷凝管充滿冷水而進行充分冷卻，所以冷卻水從冷凝管的a端進入，
故答案為：冷凝回流；a；
（3）儀器A是分液漏斗，使用前必須檢查是否漏液，
故答案為：分液漏斗； 檢查是否漏液；
（4）因為分離得到的是無機和有機兩種液體，而有機物和無機物是不相溶的，因此操作1的名稱為分液；分離兩種一硝基化合物只能利用它們沸點的不同，因此采用蒸餾的方法，蒸餾燒瓶盛放兩種一硝基化合物混合物，酒精燈用于加熱蒸餾燒瓶，溫度計測量蒸汽的溫度，冷凝管用于將蒸汽冷卻為液體，鐵架臺用于固定蒸餾燒瓶，牛角管（尾接管）用于承接冷凝后的液體，錐形瓶用于盛放產品，所以操作2必需的玻璃儀器還有蒸餾燒瓶、冷凝管，
故答案為：分液；蒸餾燒瓶、冷凝管；
（5）產率的計算方法就是用實際產量除以理論產量；根椐方程式，一摩爾的甲苯可以得到一摩爾的對硝基甲苯與一摩爾的鄰硝基甲苯，換成質量即：92g的甲苯可以得到137g的對硝基苯和鄰硝基苯，則13g的甲苯就能得到的一硝基苯的質量為：$\frac{13×137}{92}$=19.35g，本實驗中分離出一硝基甲苯，經提純最終得到純凈的一硝基甲苯共15g，所以一硝基苯的產量為：$\frac{15g}{19.35g}$×100%≈77.5%，
故答案為：77.5%．

點評 本題主要考查一硝基甲苯的制備，涉及實驗流程、產率的計算等知識，明確物質的制備原理即流程的意義與目的為解答此類題的關鍵，充分考查了學生靈活應用所學知識的能力，題目難度中等．