Question

2．某小組利用如圖1裝置，用苯與溴在FeBr₃催化作用下制備溴苯：

反應劇烈進行，燒瓶中有大量紅棕色蒸氣，錐形瓶中導管口有白霧出現，蒸餾水逐漸變成黃色．反應停止后按
如圖2流程分離產品：
已知：溴苯難溶于水，與有機溶劑互溶；溴、苯、溴苯的沸點依次為59℃、80℃、156℃．
（1）操作Ⅰ為過濾，操作Ⅱ為蒸餾．
（2）“水洗”、“NaOH溶液洗”需要用到的玻璃儀器是分液漏斗、燒杯．
（3）向“水洗”后所得水相中滴加KSCN溶液，溶液變紅色．推測水洗的主要目的是除去FeBr₃．
（4）錐形瓶中蒸餾水變黃的原因是溶解了從燒瓶中揮發出的溴．
（5）已知苯與溴發生的是取代反應，推測反應后錐形瓶中液體含有的兩種大量離子，并設計實驗方案驗證你的推測．
（限選試劑：鎂條、四氯化碳、氯水、溴水、蒸餾水）

序號	實驗步驟	預期現象	結論
1
2			錐形瓶中液體含大量Br-
3			錐形瓶中液體含大量H+

Answer 1

分析 （1）（2）（3）苯及溴在FeBr₃催化作用下制備溴苯，反應混合物中含有苯、溴苯、溴、FeBr₃以及Fe，由流程可知經操作Ⅰ后得到固體殘留物，則操作Ⅰ應為過濾，固體殘留物為Fe粉，液體中含有FeBr₃等，可溶于水，水洗后進行分液分離，有機相中含有苯、溴苯、溴，加入氫氧化鈉溶液除去Br₂，再經過分液分離，水相中主要含有NaBr、NaBrO等，有機相中含有苯、溴苯，由于二者沸點不同，可進行蒸餾分離；
（4）溴易揮發，揮發的溴溶于錐形瓶中水中，使蒸餾水變黃；
（5）苯與溴發生的是取代反應，反應生成HBr溶于錐形瓶中，溶液中含有大量的Br^-、H⁺，由于溴易揮發，錐形瓶中會溶解少量的溴，用四氯化碳溶液萃取分離，利用氯水置換出溴單質檢驗Br^-離子，利用Mg與酸反應生成氣體檢驗H⁺離子．

解答 解：苯及溴在FeBr₃催化作用下制備溴苯，反應混合物中含有苯、溴苯、溴、FeBr₃以及Fe，由流程可知經操作Ⅰ后得到固體殘留物，則操作Ⅰ應為過濾，固體殘留物為Fe粉，液體中含有FeBr₃等，可溶于水，水洗后進行分液分離，有機相中含有苯、溴苯、溴，加入氫氧化鈉溶液除去Br₂，再經過分液分離，水相中主要含有NaBr、NaBrO等，有機相中含有苯、溴苯，由于二者沸點不同，可進行蒸餾分離．
（1）由以上分析可知操作Ⅰ為過濾，操作Ⅱ為蒸餾，故答案為：過濾；蒸餾；
（2）經“水洗”、“NaOH 溶液洗”后得到水相和有機相，則應為分液操作，除需要燒杯外，還需要分液漏斗，故答案為：分液漏斗；
（3）“水洗”主要目的是除去 FeBr₃，“NaOH溶液洗”主要目的是除去Br₂，故答案為：FeBr₃；
（4）由于溴易揮發，錐形瓶中水溶解了從燒瓶中揮發出的溴而變黃，故答案為：溶解了從燒瓶中揮發出的溴；
（5）苯與溴發生的是取代反應，反應生成HBr溶于錐形瓶中，溶液中含有大量的Br^-、H⁺，由于溴易揮發，錐形瓶中會溶解少量的溴，用四氯化碳溶液萃取分離，分別取少量上層無色溶液于試管A、B中，試管A中滴入少量氯水，置換出溴單質，溶液由無色變黃色，證明含有Br^-離子，向B試管中加入Mg條，有大量氣泡生成，證明含有H⁺離子，
故答案為：

序號	實驗步驟	預期現象	結論
1	將錐形瓶中液體轉入分液漏斗，加入適量四氯化碳，振蕩后分液．分別取少量上層無色溶液于試管A、B中
2	向試管A中加入少量氯水	溶液由無色變黃色	Br-
3	向試管B中加入鎂條	有大量氣泡生成	H+

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點評 本題考查有機物的制備以及物質的分離、提純，側重于學生的分析、實驗能力的考查，關鍵是理解實驗的原理以及實驗流程，難度大．