Question

16．苯乙酸銅是合成優良催化劑、傳感材料--納米氧化銅的重要前驅體之一．如圖1是它的一種實驗室合成路線：

制備苯乙酸的裝置如圖2所示（加熱和夾持裝置等略）：
已知：苯乙酸的熔點76.5℃，微溶于冷水，溶于熱水、乙醇．
回答下列問題：
（1）在250mL三口瓶a中加入70mL70%硫酸，將a中的溶液加熱至100℃，緩緩滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130℃繼續反應．
①在裝置中，儀器b的作用是滴加苯乙腈．
②儀器c的名稱是球形冷凝管，其作用是使反應物冷凝回流（或使氣化的反應液冷凝）．
③反應結束后與適量冷水混合，混合的操作是把反應混合液倒入裝有冷水的燒杯中，與冷水混合的目的是便于苯乙酸析出．
（2）下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是BCE（填字母）．
A．分液漏斗      B．漏斗C．燒杯      D．直形冷凝管     E．玻璃棒
（3）提純苯乙酸的方法是：將苯乙酸粗產品加入到熱水中進行溶解，然后冷卻結晶，最后過濾．最終得到44g純品，則苯乙酸的產率是95%．
（4）將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu（OH）₂攪拌30min，過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反應．

Answer 1

分析 （1）①儀器b可加入反應液；
②由圖可知，c為冷凝管，使氣化的液體冷凝回流，
③因為反應混合物中有濃硫酸，所以要將混合物倒入冷水中，反應結束后加適量冷水，降低溫度，減小苯乙酸的溶解度；
（2）分離苯乙酸粗品，利用過濾操作；
（3）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度較小，用重結晶的方法進行提純；由反應+H₂O+H₂SO₄ $\stackrel{100～130℃}{→}$+NH₄HSO₄可知，40g苯乙腈生成苯乙酸為40g×$\frac{136}{117}$=46.5g，根據產率=$\frac{實際產量}{理論產量}$×100%計算；
（4）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶劑中乙醇可增大苯乙酸的溶解度；

解答 解：（1）①儀器b的作用為滴加苯乙腈，
故答案為：滴加苯乙腈；
②由圖可知，c為球形冷凝管，其作用為回流（或使氣化的反應液冷凝），
故答案為：球形冷凝管；使反應物冷凝回流（或使氣化的反應液冷凝）； 
③因為反應混合物中有濃硫酸，所以要將混合物倒入冷水中，反應結束后加適量冷水，降低溫度，減小苯乙酸的溶解度，則加入冷水可便于苯乙酸析出，
故答案為：把反應混合液倒入裝有冷水的燒杯中； 便于苯乙酸析出；
（2）分離苯乙酸粗品，利用過濾操作，則需要的儀器為漏斗、燒杯、玻璃棒，故選BCE；
（3）苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度較小，則提純苯乙酸的方法是重結晶，將苯乙酸粗產品加入到 熱水中進行溶解，然后冷卻結晶，最后過濾；由反應+H₂O+H₂SO₄ $\stackrel{100～130℃}{→}$+NH₄HSO₄可知，40g苯乙腈生成苯乙酸為40g×$\frac{136}{117}$=46.5g，最終得到44g純品，則苯乙酸的產率是$\frac{44g}{46.5g}$×100%=95%，
故答案為：熱水中；冷卻結晶；過濾；95%；
（4）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶劑中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，然后與Cu（OH）₂反應除去苯乙酸，即混合溶劑中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反應，
故答案為：增大苯乙酸溶解度，便于充分反應．

點評 本題側重物質制備實驗及有機物性質的考查，把握合成反應及實驗裝置的作用為解答的關鍵，綜合考查學生實驗技能和分析解答問題的能力，題目難度中等，注意信息的處理及應用．