Question

19．水合肼（N₂H₄•H₂O）又名水合聯氨，無色透明，具有腐蝕性和強還原性的堿性液體，它是一種重要的化工試劑，利用尿素法生產水合肼的原理為：
CO（NH₂）₂+2NaOH+NaClO=Na₂CO₃+N₂H₄•H₂O+NaCl
實驗一：制備NaClO溶液．（實驗裝置如圖1所示）
（1）配制30%NaOH溶液時，所需玻璃儀器除量筒外還有BD（填標號）．
A．容量瓶      B．燒杯      C．燒瓶      D．玻璃棒
（2）錐形瓶中發生反應的離子方程式是Cl₂+2OH^-=ClO^-+Cl^-+H₂O．

（3）設計實驗方案：用中和滴定原理測定反應后錐形瓶中剩余NaOH的濃度（實驗提供的試劑：H₂O₂溶液、FeCl₂溶液、0.10mol•L^-1鹽酸、酚酞試液）：取一定量錐形瓶內混合溶液，加入適量的H₂O₂溶液后，滴加2～3滴酚酞試液，用 0.10mol•L^-1鹽酸滴定，重復上述操作2～3次．
實驗二：制取水合肼．（實驗裝置如右圖2所示）
（4）控制反應溫度，將分液漏斗中溶液緩慢滴入三頸燒瓶中，充分反應．加熱蒸餾三頸燒瓶內的溶液，收集108～114℃餾分．分液漏斗中的溶液是B（填標號）．A．CO （NH₂） ₂溶液  B．NaOH和NaClO混合溶液，原因是：N₂H₄•H₂O+2NaClO=N₂↑+3H₂O+2NaCl（用化學方程式表示）．
實驗三：測定餾分中肼含量．
（5）①稱取餾分5.0g，加入適量NaHCO₃固體，加水配成250mL溶液，移出25.00mL置于錐形瓶中，并滴加2～3滴淀粉溶液，用0.10mol•L^-1的I₂溶液滴定．滴定過程中，溶液的pH保持在6.5左右．（已知：N₂H₄•H₂O+2I₂=N₂↑+4HI+H₂O）
滴定時，碘的標準溶液盛放在酸式（填“酸式”或“堿式”）滴定管中；本實驗滴定終點的現象為溶液出現藍色且半分鐘內不消失．
②實驗測得消耗I₂溶液的平均值為18.00mL，餾分中水合肼（N₂H₄•H₂O）的質量分數為9%．

Answer 1

分析 （1）用天平稱量質量，在燒杯中加水溶解，并用玻璃棒攪拌；
（2）錐形瓶中氯氣與氫氧化鈉反應生成氯化鈉、次氯酸鈉與水；
（3）用過氧化氫除去溶液中NaClO，用酚酞作指示劑，用鹽酸滴定，重復測定，減少誤差；
（4）N₂H₄•H₂O具有強還原性，容易被過量的NaClO氧化；
（5）①碘的標準溶液具有氧化性，可以腐蝕橡皮管，應盛放在酸式滴定管中；肼反應完全，再滴入碘的標準溶液后，遇淀粉變藍色；
②根據方程式N₂H₄•H₂O+2I₂=N₂↑+4HI+H₂O計算．

解答 解：（1）用天平稱量質量，在燒杯中加水溶解，并用玻璃棒攪拌，需要玻璃儀器有：燒杯、玻璃棒，
故選：BD，
（2）錐形瓶中氯氣與氫氧化鈉反應生成氯化鈉、次氯酸鈉與水，反應離子方程式為：Cl₂+2OH^-=ClO^-+Cl^-+H₂O，
故答案為：Cl₂+2OH^-=ClO^-+Cl^-+H₂O；
（3）用過氧化氫除去溶液中NaClO，用酚酞作指示劑，用中和滴定原理測定反應后錐形瓶中剩余NaOH的濃度：取一定量錐形瓶內混合溶液，加入適量的H₂O₂溶液后，滴加2～3滴酚酞試液，用 0.10mol•L^-1鹽酸滴定，重復上述操作2～3次，
故答案為：取一定量錐形瓶內混合溶液，加入適量的H₂O₂溶液后，滴加2～3滴酚酞試液，用 0.10mol•L^-1鹽酸滴定，重復上述操作2～3次；
（4）N₂H₄•H₂O具有強還原性，容易被過量的NaClO氧化，會發生反應：N₂H₄•H₂O+2NaClO=N₂↑+3H₂O+2NaCl，應將NaOH和NaClO混合溶液滴入CO （NH₂） ₂溶液中，故分液漏斗中盛放的為，NaOH和NaClO混合溶液，
故答案為：B；N₂H₄•H₂O+2NaClO=N₂↑+3H₂O+2NaCl；
（5）①碘的標準溶液具有氧化性，可以腐蝕橡皮管，應盛放在酸式滴定管中；肼反應完全，再滴入碘的標準溶液后，遇淀粉變藍色，實驗滴定終點的現象為：溶液出現藍色且半分鐘內不消失，
故答案為：酸式；溶液出現藍色且半分鐘內不消失；
②設餾分中水合肼（N₂H₄•H₂O）的質量分數為a，則：
N₂H₄•H₂O+2I₂=N₂↑+4HI+H₂O
50g       2mol
5g×a   0.018L×0.1mol/L×$\frac{250mL}{25mL}$
所以50g：5g×a=2mol：0.018L×0.1mol/L×$\frac{250mL}{25mL}$
解得a=9%，
故答案為：9%．

點評 本題考查物質制備實驗、物質含量測定，注意利用題目信息判斷溶液添加順序，較好的考查學生對實驗原理的理解、知識遷移應用，難度中等．