Question

8．正丁醛是一種化工原料．某實驗小組利用如圖裝置合成正丁醛．發生的反應如下：CH₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{H_{2}SO_{4}△}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH₃CH₂CH₂CHO
反應物和產物的相關數據如下：

	沸點/℃	密度（g•cm-3）	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.8109	微溶
正丁醛	75.5	0.8107	微溶

實驗步驟如下：
①將6.0gNa₂Cr₂O₇放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉移至B中．
②在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱．當有蒸汽出現時，開始滴加B中溶液．滴加過程中保持反應溫度為90～95℃，在E中收集90℃以下的餾分．
③將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機層干燥后蒸餾，收集75～77℃餾分，產量2.0g．
回答下列問題：
（1）B儀器的名稱是分液漏斗，D儀器的名稱是冷凝管．
（2）將正丁醛粗產品置于分液漏斗中分液時，水在下層（填“上”或“下”）
（3）反應溫度應保持在90～95℃，其原因是保證正丁醛及時蒸出，又可盡量避免其被進一步氧化（或溫度過高被氧化為丁酸）．
（4）本實驗中，正丁醛的產率為51.5%．（保留三位有效數字）

Answer 1

分析 （1）由圖可知儀器的名稱；
（2）正丁醛密度小于水，且在水中溶解度較小；
（3）溫度過高，正丁醛能被氧化生成丁酸；
（4）2.0g為實際產量，結合C₄H₁₀O～C₄H₈O計算．

解答 解：①將6.0gNa₂Cr₂O₇放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉移至B中，該物質作催化劑，注意先后順序，相當于稀釋濃硫酸；
②在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，沸石防暴沸，加熱；當有蒸汽出現時，開始滴加B中溶液，滴加過程中保持反應溫度為90～95℃，在E中收集90℃以下的餾分，得到的餾分中含有正丁醛；
③將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機層干燥后蒸餾，收集75～77℃餾分，產量2.0g，得到正丁醛；
（1）B儀器的名稱是分液漏斗，D儀器的名稱是冷凝管，故答案為：分液漏斗；冷凝管；
（2）正丁醛密度小于水，且在水中溶解度較小，所以將正丁醛粗產品置于分液漏斗中分液時，水在下層，故答案為：下；
（3）溫度過高，正丁醛能被氧化生成丁酸，且能保證及時蒸出正丁醛，故答案為：保證正丁醛及時蒸出，又可盡量避免其被進一步氧化（或溫度過高被氧化為丁酸）；
（4）設正丁醛的產率為x，則正丁醇的利用率為x，根據關系式，
C₄H₁₀O～C₄H₈O
    74       72
   4x g      2g
$\frac{74}{72}$=$\frac{4xg}{2g}$，解得：x=$\frac{74×2}{72×4}$×100%=51.4%，
故答案為：51.4．

點評 本題考查有機物的制備實驗，為高頻考點，把握制備原理、實驗儀器的使用、混合物分離提純為解答的關鍵，側重分析與應用能力的考查，注意有機物的性質及應用，題目難度不大．