Question

1．碘化鈉是實驗室中常見的分析試劑，常用于醫療和照相業．工業上通常用水合肼（N₂H₄•H₂O，100℃以上分解）還原法制取碘化鈉，工藝流程如下：

（1）合成過程的反應產物中含有IO₃^-，寫出合成過程的離子方程式3I₂+6OH^-=5I^-+IO₃^-+3H₂O．
（2）還原過程必須保持反應溫度在60～70℃，這個溫度既能保證反應的快速進行，又能避免N₂H₄•H₂O高溫分解．工業上也可以用Na₂S或Fe屑還原制備碘化鈉，但水合肼還原法制得的產品純度更高，原因是N₂H₄•H₂O的氧化產物為N₂和H₂O．
（3）請補充完整檢驗還原液中是否含有IO₃^-的實驗方案：取適量還原液，加入淀粉溶液，加鹽酸酸化，若溶液變藍色，說明廢水中含有IO₃^-；若溶液不變藍，說明廢水中不含IO₃^-．
實驗中可供選擇的試劑：稀鹽酸、淀粉溶液、FeCl₃溶液．
（4）測定產品中NaI含量的實驗步驟如下：
A．稱取4.000g樣品、溶解，在250m L容量瓶中定容；
b．量取25.00mL待測液于錐形瓶中；
c．用0.1000mol•L^-1AgNO₃溶液滴定至終點，記錄消耗AgNO₃溶液的體積；
d．重復b，c操作2～3次，記錄相關實驗數據．
①滴定過程中，AgNO₃溶液應放在酸式滴定管中；步驟d的目的是減少實驗誤差．
②若用上述方法測定產品中的NaI含量偏低（忽略測定過程中的誤差），其可能的原因是部分NaI被空氣中O₂氧化．

Answer 1

分析 合成過程的反應產物中含有IO₃^-，發生反應：3I₂+6NaOH=5NaI+NaIO₃+3H₂O，加入水合肼得到氮氣與NaI，即發生反應：3N₂H₄•H₂O+2NaIO₃=2NaI+3N₂↑+9H₂O，得到的NaI溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶可得到NaI．
（1）根據發生的反應改寫為離子方程式；
（2）由于N₂H₄•H₂O，100℃以上分解，應控制溫度，防止水合肼分解；N₂H₄•H₂O的氧化產物為N₂和H₂O，而用Na₂S或Fe屑還原會得到其它雜質；
（3）加入淀粉溶液，加鹽酸酸化，若含有IO₃^-，會與I^-反應生成I₂，淀粉遇碘變藍色；
（4）①稀溶液溶液呈酸性，應放在酸式滴定管中；重復操作，減少實驗誤差；
②部分NaI被空氣中O₂氧化．

解答 解：合成過程的反應產物中含有IO₃^-，發生反應：3I₂+6NaOH=5NaI+NaIO₃+3H₂O，加入水合肼得到氮氣與NaI，即發生反應：3N₂H₄•H₂O+2NaIO₃=2NaI+3N₂↑+9H₂O，得到的NaI溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶可得到NaI．
（1）發生反應：3I₂+6NaOH=5NaI+NaIO₃+3H₂O，離子方程式為：3I₂+6OH^-=5I^-+IO₃^-+3H₂O，
故答案為：3I₂+6OH^-=5I^-+IO₃^-+3H₂O；
（2）由于N₂H₄•H₂O，100℃以上分解，反應溫度在60～70℃，這個溫度既能保證反應的快速進行，又能避免N₂H₄•H₂O高溫分解；
N₂H₄•H₂O的氧化產物為N₂和H₂O，而用Na₂S或Fe屑還原會得到其它雜質，水合肼還原法制得的產品純度更高，
故答案為：避免N₂H₄•H₂O高溫分解；N₂H₄•H₂O的氧化產物為N₂和H₂O；
（3）檢驗還原液中是否含有IO₃^-的實驗方案：取適量還原液，加入淀粉溶液，加鹽酸酸化，若溶液變藍色，說明廢水中含有IO₃^-；若溶液不變藍，說明廢水中不含IO₃^-，
故答案為：加入淀粉溶液，加鹽酸酸化，若溶液變藍色，說明廢水中含有IO₃^-；若溶液不變藍，說明廢水中不含IO₃^-；
（4）①稀溶液溶液呈酸性，應放在酸式滴定管中；重復操作，減少實驗誤差，
故答案為：酸式滴定管；減少實驗誤差；
②部分NaI被空氣中O₂氧化，導致滴定消耗硝酸銀溶液偏小，測定產品中的NaI含量偏低，
故答案為：部分NaI被空氣中O₂氧化．

點評 本題考查物質制備實驗，明確制備流程中發生的反應是解題關鍵，注意對題目信息的提取應用，題目難度中等．