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【題目】某研究小組在實驗室以含鐵的銅屑為原料制備Cu(NO3)2·3H2O晶體,并進一步探究用SOCl2制備少量無水Cu(NO3)2。設計的合成路線如下:

已知:Cu (NO3)2·3H2O Cu(NO3)2·Cu(OH)2 CuO

SOCl2熔點 -105℃、沸點76℃、遇水劇烈水解生成兩種酸性氣體。 請回答:

(1)第③步包括蒸發濃縮、冷卻結晶、抽濾等步驟,其中蒸發濃縮的具體操作是_______

(2)第④步中發生反應的化學方程式是_____________

(3)第④步,某同學設計的實驗裝置示意圖(夾持及控溫裝置省略,如圖1有一處不合理,請提出改進方案并說明理由_______________

(4)為測定無水Cu(NO3)2產品的純度,可用分光光度法。

已知:4NH3·H2O + Cu2+ == Cu(NH3)42+ + 4H2O;Cu(NH3)42+ 對特定波長光的吸收程度(用吸光度A表示)與Cu2+ 在一定濃度范圍內成正比。現測得Cu(NH3)42+的吸光度A與Cu2+ 標準溶液濃度關系如圖2所示:準確稱取0.3150g無水Cu(NO3)2,用蒸餾水溶解并定容至100 mL,準確移取該溶液10.00mL,加過量NH3 ·H2O,再用蒸餾水定容至100 mL,測得溶液吸光度A=0.620,則無水Cu(NO3)2產品的純度是_________(以質量分數表示)。

【答案】將溶液轉移至蒸發皿中,控制溫度加熱至溶液表面形成一層晶膜 Cu(NO3)2 + 3H2O + 3SOCl2 = Cu(NO3)2 + 3SO2↑+ 6HCl↑ A, B間增加 一個干燥裝置,防止B中水蒸氣進入反應器A 92.5%

【解析】

(1)蒸發濃縮的目的是為了使晶體在溶液中析出得到含有結晶水的結晶水合物,根據具體操作要領分析回答

(2)SOCl2遇水劇烈水解生成兩種酸性氣體,分別是SO2HCl;

(3)根據實驗目的,要制備少量無水Cu(NO3)2,應該防止B中的水分進入A中,據此分析改進理由;

(4)結合圖2可以看出,溶液吸光度A=0.620時,實際測得Cu2+的濃度,根據n = 得到0.3150 g的無水Cu(NO3)的物質的量,再結合稀釋規律與反應方程式計算出總的Cu2+的濃度,進而得出結論。

(1)蒸發濃縮的目的是為了使晶體在溶液中析出得到含有結晶水的結晶水合物,具體操作:將溶液轉移至蒸發皿中,控制溫度加熱至溶液表面形成一層晶膜時停止加熱,

故答案為:將溶液轉移至蒸發皿中,控制溫度加熱至溶液表面形成一層晶膜;

(2)因為SOCl2遇水劇烈水解生成兩種酸性氣體,化學方程式為:SOCl2+H2O = SO2↑+2HCl↑,所以第④步中發生反應的化學方程式是:Cu(NO3)2 + 3H2O + 3SOCl2 = Cu(NO3)2 + 3SO2↑+ 6HCl↑,

故答案為:Cu(NO3)2 + 3H2O + 3SOCl2 = Cu(NO3)2 + 3SO2↑+ 6HCl↑;

(3)因為要制備無水Cu(NO3)2,所以應該防止B中的水分進入A中,應該在A、B之間增加干燥裝置,防止B中水蒸氣進入反應器A,

故答案為:在A、B間增加一個干燥裝置,防止B中水蒸氣進入反應器A;

(4)根據圖2信息可知,當溶液的吸光度A=0.620時,對應的Cu2+的濃度為1.55010-3 mol/L,0.3150 g的無水Cu(NO3)的物質的量為 = 1.675510-3 mol,配制成100 mL溶液時,再移取10.00 mL該溶液,則與過量NH3 ·H2O反應的Cu(NO3)的物質的量為1.675510-4 mol,根據反應4NH3·H2O + Cu2+ == Cu(NH3)42+ + 4H2O可知,生成Cu(NH3)42+的物質的量也為1.675510-4 mol,Cu(NH3)42+的濃度為 = 1.675510-3 mol/L,純度為100% = 92.5%,

故答案為:92.5%。

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請回答:

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