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4.鄰苯二甲酸二異癸酯為無色粘稠液體,密度約為0.966g•cm-3,不溶于水,易溶于有機溶劑,常用作耐熱塑料增塑劑.某實驗小組的同學用右圖所示裝置制取少量鄰苯二甲酸二異癸酯(圖中夾持和加熱裝置己略去),主要操作步驟如下:
①向三頸燒瓶內加入0.05g鈦酸四異丙酯、95.7g異癸醇及37.3g鄰苯二甲酸酐;
②攪拌,升溫至210℃,持續攪拌反應3小時;
③冷卻至室溫,將反應混合物倒出,抽濾;
④濾液用飽和碳酸氫鈉洗滌、分液,再用蒸餾水洗滌、分液,得到粗產品;
⑤將粗產品加入蒸餾裝置,減壓蒸餾,獲得成品.
請回答下列問題:
(1)加入鈦酸四異丙酯的作用為催化劑.
(2)步驟②中升溫至210℃,持續攪拌反應3小時的目的是使反應充分進行;判斷反應已結束的方法是分水器中的水不再增加.
(3)步驟③抽濾時用到的硅酸鹽質儀器有布氏漏斗、抽濾瓶.
(4)步驟④中分液時,得到粗產品的實驗操作為放出下層液體后,關閉旋塞,從漏斗上口倒出.
(5)步驟⑤中減壓蒸餾的目的是降低沸點,防止高溫下發生副反應,致使產品不純.

分析 (1)依據反應過程分析,酯化反應需要催化劑判斷;
(2)步驟②中,升溫至210℃,持續攪拌反應3h的目的是使反應充分反應;當分水器中水液面不變時說明反應結束;
(3)依據抽濾裝置用到的儀器有:水泵、抽濾瓶、布式漏斗;
(4)分液操作中,下層液體從下層放出,上層液體從上口倒出;
(5)減壓蒸餾的目的是防止高溫下發生副反應.

解答 解:(1)鄰苯二甲酸酐和異癸醇發生酯化反應,需要催化劑,所以鈦酸四異丙酯的作用是催化劑;
故答案為:催化劑;
(2)步驟③中攪拌下保溫的目的是使反應充分進行,當分水器中的水不再增加時,反應結束;
故答案為:使反應充分進行;分水器中的水不再增加;
(3)抽濾時,用到的硅酸鹽質儀器為玻璃儀器主要有:布氏漏斗,抽濾瓶;
故答案為:布氏漏斗;抽濾瓶;
(4)鄰苯二甲酸二異癸酯為無色粘稠液體,密度約為0.966g•cm-3,比水小,不溶于水,所以步驟④中分液時,先放出下層液體后,關閉旋塞,從漏斗上口倒出;
故答案為:放出下層液體后,關閉旋塞,從漏斗上口倒出;
(5)工藝流程中減壓蒸餾的目的是降低沸點,防止高溫下發生副反應,致使產品不純;
故答案為:降低沸點,防止高溫下發生副反應,致使產品不純.

點評 本題主要考查了物質制備實驗過程,掌握實驗儀器和基本操作的掌握是解題關鍵,題目難度中等.

練習冊系列答案
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(4)配制0.01000mol/LK2Cr2O7溶液時,下列操作對配制結果有何影響?
①配制過程中未洗滌燒杯和玻璃棒偏低.
②定容時,仰視刻度線偏低.
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