Question

6．實驗室制備硝基苯的反應原理和實驗裝置如圖：

存在的主要副反應有：在溫度稍高的情況下會生成間二硝基苯．
有關數據列如表：

物質	熔點/℃	沸點/℃	密度/g•cm-3	溶解性
苯	5.5	80	0.88	微溶于水
硝基苯	5.7	210.9	1.205	難溶于水
間二硝基苯	89	301	1.57	微溶于水
濃硝酸		83	1.4	易溶于水
濃硫酸		338	1.84	易溶于水

實驗步驟如下：
取100mL燒杯，用20mL濃硫酸與18mL濃硝酸配制混和酸，將混合酸小心加入B中．把18mL（15.84g）苯加入A中．向室溫下的苯中逐滴加入混酸，邊滴邊攪拌，混和均勻．在50～60℃下發生反應，直至反應結束．
將反應液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5%NaOH溶液和水洗滌．分出的產物加入無水CaCl₂顆粒，靜置片刻，棄去CaCl₂，進行蒸餾純化，收集205～210℃餾分，得到純硝基苯18g．
回答下列問題：
（1）裝置B的名稱是分液漏斗．裝置C的作用是冷凝回流．
（2）配制混合酸時，能否將濃硝酸加入到濃硫酸中，說明理由：不能，容易發生迸濺．
（3）為了使反應在50℃～60℃下進行，常用的方法是水浴加熱．
（4）在洗滌操作中，第二次水洗的作用是洗去殘留的NaOH及生成的鹽．
（5）在蒸餾純化過程中，因硝基苯的沸點高于140℃，應選用空氣冷凝管，不選用直形冷凝管的原因是以免直形冷凝管通水冷卻時導致溫差過大而發生炸裂．
（6）本實驗所得到的硝基苯產率是72%．

Answer 1

分析 （1）由儀器結構特征可知，裝置B為分液漏斗，裝置C為球形冷凝管，起冷凝回流作用；
（2）配制混酸應將濃度大的溶液注入濃度下的溶液中，并不斷攪拌，防止液體迸濺；
（3）反應在50℃～60℃下進行，利用水浴加熱控制；
（4）用氫氧化鈉洗去溶解少量酸，水洗除去未反應的NaOH及生成的鹽；
（5）直形冷凝管通常需要通入冷凝水，溫差過大容易發生炸裂；
（6）根據苯的質量計算硝基苯的理論產量，產量=（實際產量÷理論產量）×100%．

解答 解：（1）由儀器結構特征可知，裝置B為分液漏斗，裝置C為球形冷凝管，苯與濃硝酸都以揮發，C起冷凝回流作用，提高原料利用率，
故答案為：分液漏斗；冷凝回流；
（2）濃硝酸與濃硫酸混合會放出大量的熱，如將濃硝酸加入濃硫酸中，硝酸的密度小于濃硫酸，可能為導致液體迸濺，
故答案為：不能，容易發生迸濺；
（3）反應在50℃～60℃下進行，低于水的沸點，可以利用水浴加熱，受熱均勻，便于控制溫度，
故答案為：水浴加熱；
（4）先用水洗除去濃硫酸、硝酸，再用氫氧化鈉除去溶解的少量酸，最后水洗除去未反應的NaOH及生成的鹽，
故答案為：洗去殘留的NaOH及生成的鹽；
（5）直形冷凝管通常需要通入冷凝水，以免直形冷凝管通水冷卻時導致溫差過大而發生炸裂，選用空氣冷凝管，不選用直形冷凝管，
故答案為：以免直形冷凝管通水冷卻時導致溫差過大而發生炸裂；
（6）苯完全反應生成硝基苯的理論產量為15.84g×$\frac{123}{78}$，故硝基苯的產率為[18g÷（15.84g×$\frac{123}{78}$）]×100%=72%，
故答案為：72%．

點評 本題考查有機物制備實驗，涉及對裝置及操作的分析評價、物質的分離提純、產率計算等，難度中等，注意操作規范性及儀器作用．