Question

18．氮化鋁（AlN）是一種新型無機非金屬材料．某AlN樣品僅含有Al₂O₃雜質，為測定AlN的含量，設計如下三種實驗方案．

已知：AlN+NaOH+H₂O═NaAlO₂+NH₃↑
【方案1】取一定量的樣品，用以下裝置如圖1測定樣品中AlN的純度（夾持裝置已略去）．
（1）圖C裝置中球形干燥管的作用是防止倒吸．
（2）完成以下實驗步驟：組裝好實驗裝置，首先進行的操作是檢查裝置氣密性，再加入實驗藥品．接下來的實驗操作是關閉K₁，打開K₂，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產生氣體．打開K₁，通入氮氣一段時間，測定C裝置反應前后的質量變化．通入氮氣的目的是把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置．
（3）由于裝置存在缺陷，導致測定結果偏高，請提出改進意見C裝置出口處連接一個干燥裝置．
【方案2】如圖2裝置測定m g樣品中A1N的純度（部分夾持裝置已略去）．
（4）為測定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體可以是AD．
A．CCl₄　　　　       B．H₂O
C．NH₄Cl溶液　　      D．
（5）若m g樣品完全反應，測得生成氣體的體積為V mL（已轉換為標準狀況），則AlN的質量分數是$\frac{41V}{22400}$×100%．
【方案3】按以下步驟測定樣品中A1N的純度：

（6）步驟②生成沉淀的離子方程式為CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓．
（7）若在步驟③中未洗滌，測定結果將偏高 （填“偏高”、“偏低”或“無影響”）．

Answer 1

分析 （1）由裝置和儀器作用可知，氨氣是與濃硫酸能發生反應的氣體，易發生倒吸；
（2）組裝好實驗裝置，原理可知氣體制備需要先檢查裝置氣密性，加入實驗藥品．接下來的實驗操作是關閉K₁，打開K₂，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產生氣體．打開K₁，通入氮氣一段時間，測定C裝置反應前后的質量變化．通入氮氣把裝置中的氣體全部趕入裝置C被濃硫酸吸收，準確測定裝置C的增重計算；
（3）裝置存在缺陷是空氣中的水蒸氣和二氧化碳也可以進入裝置C，使測定結果偏高，需要干燥氣體；
（4）由氨氣極易溶于水的性質可知，為測定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體與氨氣不反應，不能溶解氨氣；
（5）若m g樣品完全反應，測得生成氣體的體積為V mL（已轉換為標準狀況），
AlN+NaOH+H₂O═NaAlO₂+NH₃↑
41                 22.4L
m                 V×10^-3L
m=$\frac{41V×1{{0}^{-3}}_{\;}}{22.4}$g，以此計算質量分數；
（6）②中偏鋁酸根離子與二氧化碳反應生成氫氧化鋁；
（7）沉淀不洗滌得到濾渣質量會增大．

解答 解：（1）由裝置和儀器作用可知，氨氣是與濃硫酸能發生反應的氣體，易發生倒吸，圖C裝置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用，
故答案為：防止倒吸；
（2）組裝好實驗裝置，原理可知氣體制備需要先檢查裝置氣密性，加入實驗藥品．接下來的實驗操作是關閉K₁，打開K₂，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產生氣體．打開K₁，通入氮氣一段時間，測定C裝置反應前后的質量變化．通入氮氣的目的是把裝置中的氣體全部趕入裝置C被濃硫酸吸收，準確測定裝置C的增重計算，
故答案為：檢查裝置氣密性；把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置；
（3）裝置存在缺陷是空氣中的水蒸氣和二氧化碳也可以進入裝置C，使測定結果偏高，需要連接一個盛堿石灰干燥管，
故答案為：C裝置出口處連接一個干燥裝置；
（4）A．CCl₄不能溶解氨氣，可以用排四氯化碳溶液的方法測定氨氣體積，故A正確；
B．氨氣極易溶于水，不能排水法測定，故B錯誤；
C．氨氣極易溶于水，不能用排NH₄Cl溶液的方法測定氣體體積，故C錯誤；
D．氨氣不溶于苯，可以利用排苯溶液，測定氨氣的體積，故D正確；
故答案為：AD；
（5）若m g樣品完全反應，測得生成氣體的體積為V mL（已轉換為標準狀況），
AlN+NaOH+H₂O═NaAlO₂+NH₃↑
41                 22.4L
m                 V×10^-3L
m=$\frac{41V×1{{0}^{-3}}_{\;}}{22.4}$g，則AlN的質量分數為$\frac{4V×1{0}^{-3}}{22.4m}$×100%=$\frac{41V}{22400}$×100%，
故答案為：$\frac{41V}{22400}$×100%；
（6）步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁，是偏鋁酸鈉溶液中通入過量二氧化碳氣體反應生成，反應的離子方程式為：CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓，
故答案為：CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓；
（7）若在步驟③中未洗滌，沉淀不洗滌得到濾渣質量會增大，測定結果會偏高，故答案為：偏高．

點評 本題考查物質性質實驗、制備實驗及含量測定等，綜合性較強，為高頻考點，把握制備原理、發生的反應及實驗技能為解答的關鍵，側重分析與實驗能力的考查，題目難度中等．