Question

對硝基苯甲酸在醫藥、感光材料等工業中應用廣泛．以對硝基甲苯等為原料制取對硝基苯甲酸（黃色結晶，熔點242℃，沸點約359℃，微溶于水，能升華．）的反應原理為：
+Na₂Cr₂O₇+4H₂SO₄→+Na₂SO₄+Cr₂（SO₄）₃+5H₂O
某小組以對硝基甲苯等物質為原料制取對硝基苯甲酸的實驗裝置如圖所示（加熱和儀器固定裝置均已略去），實驗步驟如下：
步驟1：向250mL三頸燒瓶中依次加入適量的對硝基甲苯、重鉻酸鈉粉末、水，并充分混合．在攪拌下，用滴液漏斗滴入適量濃硫酸后，加熱0.5h至反應液呈黑色．
步驟2：待反應混合物冷卻后，和適量冰水充分混合，抽濾并用50mL水分兩次洗滌．將洗滌后的固體放入盛有適量5%硫酸溶液中，水浴加熱10min，冷卻后抽濾．
步驟3：將抽濾后的固體溶于適量5% NaOH溶液中，50℃溫熱后抽濾，在濾液中加入少量活性炭，煮沸后趁熱抽濾．將得到的濾液慢慢加入到盛有適量15%硫酸溶液的燒杯中，析出黃色沉淀，抽濾，冷水洗滌，干燥得粗產品．
（1）在步驟1中“攪拌”是用電動攪拌器完成的，這樣操作的好處有

 

、

 

．
（2）在三頸燒瓶中，隨著濃硫酸的加入，反應溫度迅速上升，為使反應溫度不致過高，必要時可采取的措施是

 

．
（3）在步驟2中，抽濾所得固體的主要成分是

 

．抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統外，還有

 

、

 

（填儀器名稱）．
（4）步驟3用NaOH溶液進行處理的作用主要是

 

．用NaOH溶液處理后，需50℃溫熱后抽濾的原因是

 

．
（5）制得的粗產品需要進一步精制（純化），根據對硝基苯甲酸的有關性質可知，對其進行精制（純化）可以用乙醇溶液完成，也可以采用

 

法完成．

Answer 1

考點：制備實驗方案的設計

專題：實驗設計題

分析：（1）根據實驗目的結合攪拌的作用回答；
（2）用冰水冷卻來降低溫度；
（3）根據題意的反應分析抽濾所得固體的主要成分；根據抽濾裝置所包含的儀器分析；
（4）根據制得的對硝基苯甲酸表面可能含有副產物雜質鉻鹽分析用NaOH溶液進行處理的作用及其實驗目的制備對硝基苯甲酸來分析需50℃溫熱后抽濾的原因；
（5）根據對硝基苯甲酸黃色結晶，熔點242℃，沸點約359℃，微溶于水，能升華的性質分析進一步精制（純化）的方法．

解答： 解：（1）步驟1是使對硝基甲苯、重鉻酸鈉粉末與濃硫酸反應生成對硝基苯甲酸，所以在反應中用電動攪拌器“攪拌”的目的應是使反應物迅速混合均勻；加快反應速率，能夠縮短反應時間和提高產率，
故答案為：使反應物迅速混合均勻；加快反應速率，能夠縮短反應時間和提高產率；
（2）反應溫度迅速上升，為使反應溫度不致過高，所以用冰水冷卻來降低溫度，故答案為：用冰水冷卻來降低溫度；
（3）根據實驗原理，利用對硝基甲苯、重鉻酸鈉粉末與濃硫酸反應生成對硝基苯甲酸，所以抽濾所得固體的主要成分是對硝基苯甲酸，抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統外，還有吸濾瓶和布氏漏斗，故答案為：對硝基苯甲酸；吸濾瓶、布氏漏斗；
（4）制得的對硝基苯甲酸表面可能含有副產物雜質鉻鹽，所以用NaOH溶液將鉻鹽轉變成氫氧化鉻沉淀而除去，但同時將對硝基苯甲酸轉變成對硝基苯甲酸鈉，所以防止對硝基苯甲酸鈉析出需50℃溫熱后抽濾，故答案為：將鉻鹽轉變成氫氧化鉻沉淀而除去；若溫度過低，對硝基苯甲酸鈉會析出而被濾出；
（5）根據對硝基苯甲酸黃色結晶，熔點242℃，沸點約359℃，微溶于水，能升華的性質，所以可以采用升華的方法進一步精制（純化）的方法，
故答案為：升華．

點評：本題通過對硝基苯甲酸的制備方法，考查了物質制備方案的設計與評價，題目難度中等，明確物質的制備原理為解答此類題的關鍵，充分考查了學生靈活應用所學知識的能力．