Question

溴苯是一種化工原料，某興趣小組用如下裝置制備溴苯并證明苯和液溴發生的是取代反應，而不是加成反應．有關數據如下：

	苯	溴	溴苯
密度/g?cm-3	0.88	3.10	1.50
沸點/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

請回答下列問題：
（1）儀器c的名稱為

 

．
（2）將b中液溴緩慢滴入a瓶的無水苯及鐵的混合體系中，充分反應即可得到溴苯，通過下列步驟分離提純：
①向a中加入10mL水，然后

 

除去未反應的鐵屑；
②產品依次用10mL水、10%的NaOH溶液、10mL水洗滌．此過程需要分液操作，分液時溴苯應從

 

（填儀器名稱）的

 

（填“上口”、“下口”）分離出
③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾．
（3）經過上述分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質為

 

，要進一步提純，必須進行的操作是

 

．
（4）裝置d中所裝的試劑為

 

，作用是

 

．
（5）能證明苯和液溴發生的是取代反應，而不是加成反應，進行的操作及現象是

 

．

Answer 1

考點：制備實驗方案的設計

專題：實驗設計題

分析：（1）由儀器的形狀可知儀器的名稱；
（2）將b中液溴緩慢滴入a瓶的無水苯及鐵的混合體系中，充分反應即可得到溴苯，通過下列步驟分離提純：
①根據鐵屑不溶于水判斷；
②根據分液操作時應選的儀器為分液漏斗，并且分液時應遵循上層液體從上層倒出，下層液體從下口放出來分析；
（3）反應后得到的溴苯中溶有少量苯雜質，依據它和溴苯的性質不同除雜；
（4）根據苯與溴發生的取代反應生成溴化氫，但由于溴具有揮發性，所以制得的溴化氫中含有溴蒸氣，利用溴單質易溶于有機溶劑，所以應選用CCl₄除去HBr中的Br₂，據此解答；
（5）根據苯和溴發生取代反應生成溴化氫，設計實驗證明反應后的溶液中含有溴離子即可；

解答： 解：（1）由儀器的形狀可知c為冷凝管故答案為：冷凝管；
（2）①由于鐵屑不溶于水溶液，所以用過濾的方法除去未反應的鐵屑，故答案為：過濾；    
②由于分液操作應在分液漏斗中進行，又溴苯的密度比水大，所以應在下層，故答案為：分液漏斗；下口；
（3）反應后得到的溴苯中溶有少量未反應的苯，苯和溴苯互溶，但苯的沸點低，所以采用蒸餾的方法進行分離，溴苯留在母液中，
故答案為：苯；蒸餾；
（4）由于溴具有揮發性，制得的溴化氫中含有溴蒸氣，利用溴單質易溶于有機溶劑，所以應選用CCl₄除去HBr中的Br₂，故答案為：CCl₄； 除去HBr氣體中的Br₂；
（5）苯和溴發生取代反應生成溴化氫，故利用稀硝酸和硝酸銀檢驗出反應后有溴離子則可證明，所以操作及現象為取e中溶液注入試管中，加硝酸酸化的AgNO₃溶液，若產生淺黃色沉淀，則苯和液溴發生的是取代反應；故答案為：取e中溶液注入試管中，加硝酸酸化的AgNO₃溶液，若產生淺黃色沉淀，則苯和液溴發生的是取代反應；

點評：本題主要考查了溴苯的制取實驗、物質的分離提純等，清楚制備的原理是解答的關鍵，題目難度中等．