Question

用氯化鐵浸出?重鉻酸鉀(K2Cr2O7)滴定法測定鈦精粉試樣中單質鐵的質量分數[w(Fe)]，實驗步驟如下：

步驟1：稱取試樣0.100 g于250 mL洗凈的錐形瓶中。

步驟2：加入FeCl3溶液100 mL，迅速塞上膠塞，用電磁攪拌器攪拌30 min。

步驟3：過濾，用水洗滌錐形瓶和濾渣各3～4次，洗液全部并入濾液中。

步驟4：將濾液稀釋至500 mL，再移取100 mL稀釋液于錐形瓶中，加入20 mL硫酸和磷酸的混合酸，加0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑4滴。

步驟5：以K2Cr2O7標準溶液滴定至出現明顯紫色為終點。發生的反應為Cr2O72—＋6Fe2＋＋14H＋=2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O。

步驟6：重復測定兩次。

步驟7：數據處理。

(1)步驟2中加入FeCl3溶液后錐形瓶中發生反應的離子方程式為________________，迅速塞上膠塞的原因是______________________________

(2)步驟3中判斷濾紙上殘渣已洗凈的方法是_____________________________

(3)實驗中需用到100 mL濃度約為0.01 mol·L－1K2Cr2O7標準溶液，配制時用到的玻璃儀器有________________。稱量K2Cr2O7固體前應先將其烘干至恒重，若未烘干，對測定結果的影響是________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)；滴定時，K2Cr2O7溶液應置于________(填儀器名稱)中。

(4)科研人員為確定FeCl3溶液的最佳濃度，選用100 mL不同濃度的FeCl3溶液(FeCl3溶液均過量)溶解同一鈦精粉試樣，其余條件控制相同，得到測定結果如圖所示。則FeCl3溶液的濃度[用ρ(FeCl3)表示]范圍應為________g·L－1，濃度過低或過高時測定結果偏低的原因分別是_________________________。

 

 

Answer 1

　(1)2Fe3＋＋Fe=3Fe2＋　防止Fe2＋被空氣中的O2氧化　(2)取最后一次洗滌濾出液少許，滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，若無白色沉淀，證明已洗凈(或其他合理答案)　(3)100 mL容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管　偏高　酸式滴定管　(4)5～25　濃度過低時溶解速率過慢，單質鐵未完全反應；濃度過高時溶液酸性強，溶液中H＋與單質鐵反應

【解析】　(1)鈦精粉中單質Fe與FeCl3溶液發生反應生成FeCl2；若不密封，則空氣中O2會氧化生成的Fe2＋，導致測定結果偏高。(2)步驟3過濾得到的濾液中含Cl－、Fe3＋和Fe2＋，故可檢驗濾液中是否含有上述離子中的某一種。(3)考查配制一定物質的量濃度溶液的基本步驟和實驗儀器；若未烘干重鉻酸鉀固體，則所配溶液濃度偏低，滴定Fe2＋時消耗溶液的體積偏大，導致最終計算出的Fe2＋偏高，最終導致單質鐵含量偏高；重鉻酸鉀溶液是強氧化劑，應盛裝在酸式滴定管中。(4)由圖可知，FeCl3溶液的濃度在5～25 g·L－1時，所測得的單質鐵的質量分數幾乎相等，但濃度過低或過高，測得的單質鐵的質量分數均下降，濃度過低，單質鐵不能完全與FeCl3反應，測得的單質鐵的質量分數偏低，濃度過高，Fe3＋水解能力增強，溶液pH過低，部分單質鐵直接與H＋反應，導致滴定計算時，少計算了單質鐵的含量。