Question

11．正丁醛是一種化工原料．某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛．

發生的反應如下：CH₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{H_{2}SO_{4}/△}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH₃CH₂CH₂CHO
反應物和產物的相關數據列表如下：

	沸點/℃	密度/g•cm-3	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.8109	微溶
正丁醛	75.7	0.8017	微溶

實驗步驟如下：
將6.0gNa₂Cr₂O₇放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱．當有蒸汽出現時，開始滴加B中溶液．滴加過程中保持反應溫度為90～95℃，在E中收集90℃以上的餾分．將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機層干燥后蒸餾，收集75～77℃餾分，產量2.0g．回答下列問題：
（1）實驗中，能否將Na₂Cr₂O₇溶液加到濃硫酸中，說明理由不能，易迸濺．
（2）加入沸石的作用是防止暴沸．
（3）上述裝置圖中，B儀器的名稱是分液漏斗，D儀器的名稱是冷凝管．
（4）分液漏斗使用前必須進行的操作是c（填正確答案標號）．
a．潤濕         b．干燥         c．檢漏        d．標定
（5）將正丁醛粗產品置于分液漏斗中分水時，水在下層（填“上”或“下”）．
（6）本實驗中，純凈的正丁醛的檢驗方法：利用質譜儀測定相對分子質量．

Answer 1

分析 （1）不能將Na₂Cr₂O₇溶液加到濃硫酸中，因為濃硫酸的密度大，且溶于水時會放出大量的熱，容易發生迸濺；
（2）加入沸石的作用是防止暴沸，若加熱后發現未加沸石，應該冷卻后補加；
（3）B儀器的名稱是分液漏斗，D儀器的名稱直形冷凝管；
（4）分液漏斗使用前必須進行的第一項操作是檢漏；
（5）由表中數據可知，正丁醛密度小于水的密度，據此判斷；
（6）質譜儀可測定有機物的相對分子質量．

解答 解：（1）因為濃硫酸的密度大，且溶于水放出大量的熱，所以不能將Na₂Cr₂O₇溶液加到濃硫酸中，否則容易發生迸濺，
故答案為：不能，因為濃硫酸的密度大，且溶于水放出大量的熱，容易發生迸濺；
（2）加入沸石的作用是防止暴沸，若加熱后發現未加沸石，應該冷卻后補加，
故答案為：防止暴沸；冷卻后補加；
（3）B儀器的名稱是滴液漏斗，D儀器的名稱直形冷凝管，
故答案為：滴液漏斗；直形冷凝管；
（4）分液漏斗使用前必須進行的第一項操作是檢漏，
故答案為：c；
（5）正丁醛密度為0.8017 g•cm^-3，小于水的密度，故分層水層在下方，
故答案為：下；
（6）可利用質譜儀測定樣品的相對分子質量，如果為72，則可判斷樣品為純正丁醛，故答案為：利用質譜儀測定相對分子質量．

點評 本題考查有機化學實驗、反應原理、基本操作、化學計算等，難度不大，注意正丁醛與正丁醇的結構和性質差異及利用質譜儀測定相對分子質量，注意對基礎知識的理解掌握．