Question

12．2-苯基-2-丁醇不穩定，200℃以上會分解，是重要的有機合成中間體，以溴苯為原料合成該中間體的反應原理如圖1：

【實驗裝置】如圖2
【實驗步驟】
步驟1：將鎂條置于裝置Ⅰ的三頸燒瓶中，加入100mL乙醚（ρ=0.71g•cm^-3），在冷卻條件下緩緩滴入溴苯，微熱并加入一小塊碘引發反應①．
步驟2：滴加14.2mL丁酮和30mL乙醚混合物，發生反應②；滴加入20%的NH₄Cl水溶液，發生反應③．
步驟3：分出油層，用水洗滌至中性，用無水CaCl₂干燥．
步驟4：用裝置Ⅱ先蒸出乙醚，再蒸餾出產品．
（1）步驟1中加入碘的作用是做催化劑．
（2）裝置Ⅰ中滴加液體所用的儀器的名稱是恒壓漏斗，反應②需將三頸燒瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是該反應放熱，防止反應過于劇烈．
（3）步驟三中分離出油層的具體實驗操作是將混合液置于分液漏斗中，先放出下層液體于燒杯中，再將上層液體從上口倒入另一燒杯中．
（4）裝置Ⅱ采用的是減壓蒸餾，實驗時需將吸濾瓶需連接抽氣泵；采用這種蒸餾方式的原因是降低2-苯基-2-丁醇的沸點，防止溫度過高發生分解．

Answer 1

分析 根據題中各物質的轉化關系可知，本實驗是將溴苯先與鎂反應生成，與丁酮反應生成，再與酸反應生成，
（1）反應①是用溴苯與鎂條反應，用碘作催化劑；
（2）裝置Ⅰ中滴加液體用恒壓漏斗，便于液體流下，反應②是放熱反應，為防止反應過于劇烈，需將三頸燒瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚；
（3）根據分液的基本步驟答題；
（4）減壓蒸餾主要是防止溫度過高物質發生分解，根據壓蒸餾的操作要求答題．

解答 解：根據題中各物質的轉化關系可知，本實驗是將溴苯先與鎂反應生成，與丁酮反應生成，再與酸反應生成，
（1）反應①是用溴苯與鎂條反應，用碘作催化劑，故答案為：作催化劑；
（2）裝置Ⅰ中滴加液體用恒壓漏斗，便于液體流下，反應②是放熱反應，為防止反應過于劇烈，需將三頸燒瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，
故答案為：恒壓漏斗；該反應放熱，防止反應過于劇烈；
（3）步驟三中分離出油層，用分液操作即可，具體實驗操作為：將混合液置于分液漏斗中，先放出下層液體于燒杯中，再將上層液體從上口倒入另一燒杯中，
故答案為：將混合液置于分液漏斗中，先放出下層液體于燒杯中，再將上層液體從上口倒入另一燒杯中；
（4）減壓蒸餾時需將吸濾瓶與抽氣泵相連，減壓蒸餾主要是降低2-苯基-2-丁醇的沸點，防止溫度過高發生分解，
故答案為：抽氣泵；降低2-苯基-2-丁醇的沸點，防止溫度過高發生分解．

點評 本題主要考查了有機物的制備實驗方案設計，答題時注意根據實驗原理進行分析，所以理解實驗原理是解題的關鍵，題目難度中等，試題側重考查學生的分析、理解能力及靈活應用基礎知識的能力．