Question

20．正丁醛是一種化工原料．某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛．發生的反應如下：CH₃CH₂CH₂CH₂OH$→_{H_{2}SO_{4}，△}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH₃CH₂CH₂CHO
反應物和產物的相關數據列表如下：

	沸點/℃	密度/（g•cm-3）	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.810 9	微溶
正丁醛	75.7	0.801 7	微溶

實驗步驟如下：
將6.0g Na₂Cr₂O₇放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱．當有蒸氣出現時，開始滴加B中溶液．滴加過程中保持反應溫度為90～95℃，在E中收集90℃以下的餾分．將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機層干燥后蒸餾，收集75～77℃餾分，產量2.0g．    
回答下列問題：
（1）實驗中，能否將Na₂Cr₂O₇溶液加到濃硫酸中，說明理由不能，濃硫酸溶于水會放出大量熱，容易濺出傷人．
（2）加入沸石的作用是防止液體暴沸．若加熱后發現未加沸石，應采取的正確方法是冷卻后補加．
（3）上述裝置圖中，B儀器的名稱是分液漏斗，D儀器的名稱是直形冷凝管．
（4）分液漏斗使用前必須進行的操作是C（填正確答案標號）．
A．潤濕B．干燥       C．檢漏      D．標定
（5）將正丁醛粗產品置于分液漏斗中分水時，水在下層（填“上”或“下”）．
（6）反應溫度應保持在90～95℃，其原因是為了將正丁醛及時分離出來，促使反應正向進行，并減少正丁醛進一步氧化．

Answer 1

分析 （1）不能將Na₂Cr₂O₇溶液加到濃硫酸中，因為濃硫酸的密度大，容易發生迸濺；
（2）加入沸石的作用是防止暴沸，若加熱后發現未加沸石，應該冷卻后補加；
（3）B儀器的名稱是分液漏斗，D儀器的名稱直形冷凝管；
（4）分液漏斗上有活塞，有活塞的儀器一般要檢驗是否漏液；
（5）由表中數據可知，正丁醛密度小于水的密度，據此判斷；
（6）根據題目所給反應物和產物的沸點數據可知，反應溫度保持在90～95℃，既可保證正丁醛及時蒸出，又可盡量避免其被進一步氧化．

解答 解：（1）不能將Na₂Cr₂O₇溶液加到濃硫酸中，應該將濃硫酸加到Na₂Cr₂O₇溶液，因為濃硫酸溶于水會放出大量熱，容易濺出傷人，
故答案為：不能，濃硫酸溶于水會放出大量熱，容易濺出傷人；
（2）沸石的作用是防止液體暴沸，若加熱后發現未加沸石，應采取的正確方法是冷卻后補加，以避免加熱時繼續反應而降低產率，
故答案為：防止液體暴沸；冷卻后補加；
（3）B儀器是分液漏斗，D儀器是 直形冷凝管，故答案為：分液漏斗； 直形冷凝管；
（4）分液漏斗使用前必須檢查是否漏水，應選C，故答案為：C；
（5）因為正丁醛的密度是0.801 7g•cm^-3，比水輕，水層在下層，故答案為：下；
（6）反應溫度應保持在90～95℃，根據正丁醛的沸點和還原性，主要是為了將正丁醛及時分離出來，促使反應正向進行，并減少正丁醛進一步氧化，
故答案為：為了將正丁醛及時分離出來，促使反應正向進行，并減少正丁醛進一步氧化．

點評 本題考查物質的制備，為高頻考點，側重于學生的分析能力和計算能力的考查，題目涉及有機化學實驗、反應原理、基本操作、化學計算等，難度不大，注意計算中正丁醇的轉化率等于正丁醛的產率，注意對基礎知識的理解掌握．