Question

2．某燒堿樣品中含有少量不與酸作用的可溶性雜質，為了測定其純度，進行以下滴定操作：
A．在250mL容量瓶中定容成250mL燒堿溶液；
B．用堿式滴定管移取25mL燒堿溶液于錐形瓶中并滴加幾滴甲基橙作指示劑；
C．在天平上準確稱取燒堿樣品mg，在燒杯中加蒸餾水溶解；
D．將物質的量濃度為C mol/L的標準H₂SO₄溶液裝入酸式滴定管，調整液面，記下開始刻度為V₁mL；
E．在錐形瓶下墊一張白紙，滴定到終點，記錄終點刻度為V₂mL．
回答下列問題：
（1）正確操作步驟的順序是（用字母填寫）C→A→B→D→E．
（2）操作D中液面應調整到“0”刻度以下．
（3）滴定至終點的現象是當滴入最后一滴H₂SO₄溶液，錐形瓶內溶液由黃色變為橙色，并且半分鐘內不褪色．
（4）該燒堿樣品的純度計算式是$\frac{0.8c（{V}_{2}-{V}_{1}）}{m}$×100%．
（5）下列各操作（其他操作均正確）中，將導致測定結果偏高的是②④（填寫序號）．
①操作B中的堿式滴定管只用蒸餾水洗未用所盛燒堿溶液潤洗．
②酸式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接裝入標準H₂SO₄溶液．
③滴定時，錐形瓶搖動太劇烈，有少量液體濺出．
④滴定到終點時，滴定管尖嘴部分懸有液滴．
⑤酸式滴定管讀數時滴定前仰視，滴定后俯視．

Answer 1

分析 （1）實驗時應先稱量一定質量的固體，溶解后配制成溶液，量取待測液與錐形瓶中，然后用標準液進行滴定；
（2）滴定管0刻度在上，滴定前應調節到零刻度或零稍下的某一刻度，為減小誤差，尖嘴部分應充滿液體，無氣泡；
（3）指示劑為甲基橙，變色范圍為3.1-4.4；
（4）根據反應消耗的硫酸，求出氫氧化鈉，進一步求出樣品的純度；
（5）①操作B中的堿式滴定管只用蒸餾水洗未用所盛燒堿溶液潤洗，堿溶液溶液被稀釋，則消耗的酸的體積偏小；
②酸式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接裝入標準H₂SO₄溶液，酸被稀釋，酸的體積偏大；
③滴定時，錐形瓶搖動太劇烈，有少量液體濺出，堿溶液偏小，則消耗的酸的體積偏小；
④滴定到終點時，滴定管尖嘴部分懸有液滴，則讀出的酸的體積偏大；
⑤酸式滴定管讀數時滴定前仰視，滴定后俯視，讀出的酸的體積偏小．

解答 解：（1）實驗時應先稱量一定質量的固體，溶解后配制成溶液，量取待測液與錐形瓶中，然后用標準液進行滴定，
故答案為：C；A；B；E；
（2）將物質的量濃度為C mol/L的標準H₂SO₄溶液裝入酸式滴定管，調整液面到“0”刻度以下，故答案為：“0”刻度以下；
（3）硫酸滴定燒堿，甲基橙是指示劑，滴定至終點的現象是：當滴入最后一滴H₂SO₄溶液，錐形瓶內溶液由黃色變為橙色，并且半分鐘內不褪色．
故答案為：當滴入最后一滴H₂SO₄溶液，錐形瓶內溶液由黃色變為橙色，并且半分鐘內不褪色．
（4）滴到消耗的硫酸為：n（硫酸）=cV=（V₂-V₁）×10^-3L×m mol/L，根據反應方程可知，n（NaOH）=2n（硫酸）=2m（V₂-V₁）×10^-3mol，
所以原來樣品中氫氧化鈉的物質的量為：2m（V₂-V₁）×10^-3mol×$\frac{250mL}{25}$=2m（V₂-V₁）×10^-2mol，則樣品中氫氧化鈉的質量為m（NaOH）=nM=80m（V₂-V₁）×10^-2g，則該燒堿樣品的純度為：$\frac{80c（{V}_{2}-{V}_{1}）×1{0}^{-2}g}{mg}$×100%=$\frac{0.8c（{V}_{2}-{V}_{1}）}{m}$×100%；
故答案為：$\frac{0.8c（{V}_{2}-{V}_{1}）}{m}$×100%；
（5）①操作B中的堿式滴定管只用蒸餾水洗未用所盛燒堿溶液潤洗，堿溶液溶液被稀釋，則消耗的酸的體積偏小，所以會導致測定結果偏低；
②酸式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接裝入標準H₂SO₄溶液，酸被稀釋，酸的體積偏大，所以會導致測定結果偏高；
③滴定時，錐形瓶搖動太劇烈，有少量液體濺出，堿溶液偏小，則消耗的酸的體積偏小，所以會導致測定結果偏低；
④滴定到終點時，滴定管尖嘴部分懸有液滴，則讀出的酸的體積偏大，所以會導致測定結果偏高；
⑤酸式滴定管讀數時滴定前仰視，滴定后俯視，讀出的酸的體積偏小，所以會導致測定結果偏低；
故選②④．

點評 本題綜合考查酸堿中和滴定，側重于化學實驗基本操作以及物質的含量的測定等問題，題目難度中等，建議在學習中把握相關基本實驗方法，學習中注意積累．