Question

6．實驗室常用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中制備苯甲醇和苯甲酸，反應如圖1：

已知：
①苯甲酸在水中的溶解度為：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）．  
②乙醚沸點34.6℃，密度0.7138，易燃燒，當空氣中含量為1.83～48.0%時易發生爆炸．  
③石蠟油沸點高于250℃
④苯甲醇沸點為205.3℃
實驗步驟如下：
①向圖2所示裝置中加入8g氫氧化鈉和30mL水，攪拌溶解，稍冷，加入10mL苯甲醛．開啟攪拌器，調整轉速，使攪拌平穩進行，加熱回流約40min．
②停止加熱，從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20mL，搖動均勻，冷卻至室溫．然后用乙醚萃取三次，每次10mL．水層保留待用．合并三次萃取液，依次用5mL飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌，10mL 10%碳酸鈉溶液洗滌，10mL水洗滌，然后分液，將水層棄去，所得醚層進行實驗步驟③．
③將分出的醚層，倒入干燥的錐形瓶中，加無水硫酸鎂，注意錐形瓶上要加塞；將錐形瓶中溶液轉入圖3所示的蒸餾裝置，先緩緩加熱，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必須改變加熱方式、冷凝方式，繼續升高溫度并收集205℃～206℃的餾分得產品A．
④將實驗步驟②中保留待用的水層慢慢地加入到盛有30mL濃鹽酸和30mL水的混合物中，同時用玻璃棒攪拌，析出白色固體．冷卻，抽濾，得到粗產品，然后提純得產品B．
根據以上步驟回答下列問題：
（1）步驟②萃取時用到的玻璃儀器除了燒杯、玻璃棒外，還需分液漏斗（儀器名稱）．
（2）步驟②中飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌是為了除去未反應完的苯甲醛，而用碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸．醚層中少量的苯甲酸是從水層轉移過來的，請用離子方程式說明其產生的原因．
（3）步驟③中無水硫酸鎂的作用是吸收水分，錐形瓶上要加塞的原因是防止乙醚揮發與空氣混合，發生爆炸，產品A為苯甲醇．
（4）步驟③中蒸餾除去乙醚的過程中采用的加熱方式為水浴加熱；蒸餾得產品A的加熱方式是石蠟油油浴加熱．
（5）步驟④中提純產品B時所用到的實驗方法為重結晶．

Answer 1

分析 （1）萃取時用到的玻璃儀器除了燒杯、玻璃棒外，還需分液漏斗；
（2）②中合并三次萃取后的萃取液中含有產品苯甲醇、未反應的苯甲醛，及少量從水層轉移過來的苯甲酸，碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸，苯甲酸是苯甲酸鈉水解生成的；用水洗去可溶性雜質，飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌目的是洗去未反應的苯甲醛；
（3）無水硫酸鎂是干燥劑；題目信息中，乙醚易揮發，與空氣混合易發生爆炸，蒸餾時應防止揮發到空氣中；題目信息中，苯甲醇沸點為205.3℃，收集205℃～206℃的餾分得產品應是苯甲醇；
（4）題目信息中，乙醚沸點34.6℃，蒸餾除乙醚的過程中采用的加熱方式應用水浴加熱；石蠟油沸點高于250℃，蒸餾得產品A，應控制溫度高于苯甲醇的沸點，用石蠟油油浴加熱；
（5）實驗步驟②中保留待用水層中主要含有苯甲酸鈉，慢慢地加入到盛有濃鹽酸和水的混合物中，析出白色固體為苯甲酸，由于苯甲酸溶解度受溫度影響較大，可以利用重結晶方法進行提純．

解答 解：（1）萃取時用到的玻璃儀器除了燒杯、玻璃棒外，還需分液漏斗，故答案為：分液漏斗；
（2）②中合并三次萃取后的萃取液中含有產品苯甲醇、未反應的苯甲醛，及少量從水層轉移過來的苯甲酸，碳酸鈉溶液洗滌是為了除去醚層中極少量的苯甲酸，苯甲酸是苯甲酸鈉水解生成的，反應離子方程式為：；用水洗去可溶性雜質，故飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌目的是洗去未反應的苯甲醛，
故答案為：未反應完的苯甲醛；；
（3）加無水硫酸鎂的作用是吸收水分，起到干燥的作用；
題目信息中，乙醚易揮發，與空氣混合易發生爆炸，蒸餾時錐形瓶上要加塞防止揮發到空氣中；
題目信息中，苯甲醇沸點為205.3℃，收集205℃～206℃的餾分得產品應是苯甲醇，
故答案為：吸收水分；防止乙醚揮發與空氣混合，發生爆炸；苯甲醇；
（4）題目信息中，乙醚沸點34.6℃，蒸餾除乙醚的過程中采用的加熱方式應用水浴加熱；石蠟油沸點高于250℃，蒸餾得產品A，應控制溫度高于苯甲醇的沸點，用石蠟油油浴加熱，
故答案為：水浴加熱；石蠟油油浴加熱；
（5）實驗步驟②中保留待用水層中主要含有苯甲酸鈉，慢慢地加入到盛有30mL濃鹽酸和30mL水的混合物中，同時用玻璃棒攪拌，析出白色固體為苯甲酸，冷卻，抽濾，得到粗產品，由于苯甲酸溶解度受溫度影響較大，可以利用重結晶方法進行提純，
故答案為：重結晶．

點評 本題考查有機物制備實驗，側重考查學生對原理及操作的分析評價、物質的分離提純等，關鍵是充分利用題目給予的信息進行解答，較好的考查學生分析推理能力、知識遷移運用能力，題目難度中等．