Question

苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工業中，也可用作有機合成中間體、溶劑等。其制備方法為
       
已知：  （Mr=122）                  （Mr=150） 

*苯甲酸在100℃會迅速升華。
實驗步驟如下：
①在100mL圓底燒瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇（過量）、   20mL環己烷，以及4mL濃硫酸，混合均勻并加入沸石，按下圖所示裝好儀器，控制溫度在65～70℃加熱回流2h。反應時環己烷-乙醇-水會形成“共沸物”（沸點62.6℃）蒸餾出來，再利用分水器不斷分離除去反應生成的水，回流環己烷和乙醇。

②反應結束，打開旋塞放出分水器中液體后，關閉旋塞。繼續加熱，至分水器中收集到的液體不再明顯增加，停止加熱。 
③將燒瓶內反應液倒入盛有適量水的燒杯中，分批加入Na₂CO₃至溶液呈中性。 
④用分液漏斗分出有機層，水層用25mL乙醚萃取分液，然后合并至有機層。加入氯化鈣，對粗產物進行蒸餾（裝置如圖所示），低溫蒸出乙醚后，繼續升溫，接收210~213℃的餾分。 

⑤檢驗合格，測得產品體積為12.86mL。
回答下列問題：
（1）步驟①中使用分水器不斷分離除去水的目的是_____________。
（2）步驟②中應控制餾分的溫度在___________。 
A．65～70℃       B．78～80℃    C．85～90℃       D．215～220℃ 
（3）若Na₂CO₃加入不足，在步驟④蒸餾時，蒸餾燒瓶中可見到白煙生成，產生該現象的原因是_____________。
（4）關于步驟④中的分液操作敘述正確的是____________。 
A．水溶液中加入乙醚，轉移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。將分液漏斗倒轉過來，用力振搖 
B．振搖幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣 
C．經幾次振搖并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層 
D．放出液體時，需將玻璃塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔
（5）蒸餾裝置圖中儀器A的名稱是__________，儀器B的名稱是___________。
（6）該實驗的產率為____________。

Answer 1

（1）有利于平衡不斷正移；    
（2）C  
（3）苯甲酸乙酯中混有未除凈的苯甲酸，在受熱至100?時發生升華。      
（4）A D
（5）蒸餾燒瓶 ；錐形瓶
（6）90%