Question

【題目】三氯化鐵是合成草酸鐵的重要原料。

（1）利用工業FeCl3制取純凈的草酸鐵晶體[Fe2(C2O4)3·5H2O]的實驗流程如下圖所示：

①為抑制FeCl3水解，溶液X為 。

②上述流程中FeCl3能被異丙醚萃取，其原因是 ；檢驗萃取、分液后所得水層中是否含有Fe3＋的方法是 。

③所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗滌，其目的是 。

④為測定所得草酸鐵晶體的純度，實驗室稱取a g樣品，加硫酸酸化，用KMnO4標準溶液滴定生成的H2C2O4，KMnO4標準溶液應置于如圖所示儀器 （填“甲”或“乙”）中。下列情況會造成實驗測得Fe2(C2O4)3·5H2O含量偏低的是 。

a．盛放KMnO4的滴定管水洗后未用標準液潤洗

b．滴定管滴定前尖嘴部分有氣泡，滴定后消失

c．滴定前仰視讀數，滴定后俯視讀數

（2）某研究性學習小組欲從蝕刻鍍銅電路板所得廢液（溶質為FeCl2、CuCl2、FeCl3）出發，制備單質銅和無水FeCl3，再由FeCl3合成Fe2(C2O4)3·5H2O。請補充完整由蝕刻廢液制備單質銅和無水FeCl3的實驗步驟（可選用的試劑：鐵粉、鹽酸、NaOH溶液和H2O2溶液）：向廢液中加入足量鐵粉，充分反應后過濾；__________；___________；調節溶液pH，將溶液蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌干燥得FeCl3·6H2O； ___________，得到無水FeCl3。

Answer 1

【答案】（1）①（濃）鹽酸；

②FeCl3在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；取少量溶液，向其中滴加少量KSCN溶液，若溶液變紅，則含有Fe3+；

③除去雜質、減少草酸鐵晶體的溶解損耗；④甲，c；

（2）向濾渣中加入足量HCl，充分反應后過濾、洗滌、干燥得銅粉；將兩次過濾所得濾液合并，向其中加入適量H2O2溶液至Fe2+全部生成Fe3+；將FeCl3·6H2O在HCl的氣氛中加熱脫水。

【解析】

試題分析：（1）①氯化鐵水解產生氫氧化鐵和鹽酸，所以為了抑制氯化鐵水解，要想溶液中加入酸，為了不增加新的雜質離子，酸化FeCl3 用鹽酸酸化，不引入雜質，且抑制鐵離子的水解；②萃取是利用溶質在互不相溶的溶劑中的溶解度差異分離提取物質的一種方法，能萃取說明FeCl3 在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；檢驗Fe3+ 用KSCN溶液，溶液變為血紅色。方法是取少量溶液，向其中滴加少量KSCN溶液，若溶液變紅，則含有Fe3+ ；③洗滌是除去沉淀表面雜質，冰水由于溫度降低，物質的溶解度減小，因此可以減少沉淀溶解損失；④KMnO4 標準溶液具有強氧化性，容易腐蝕橡膠管，因此應置于酸式滴定管中，應該使用甲；a．沒有潤洗導致高錳酸鉀濃度低消耗體積多，使測定的Fe2(C2O4)3·5H2O含量偏高，錯誤； b．讀數使高錳酸鉀體積多，則導致測定的Fe2(C2O4)3·5H2O含量偏高，錯誤； c．讀數體積偏小，則導致測定的Fe2(C2O4)3·5H2O含量偏低，正確；（2）由蝕刻廢液制備單質銅和無水FeCl3的實驗步驟是向廢液中加入足量鐵粉，發生反應：Fe+ 2FeCl3=3FeCl2；Fe+CuCl2=FeCl2+Cu；充分反應后過濾，不能反應銅和剩余鐵的混合物，故需加鹽酸除去銅中的鐵，Fe與鹽酸反應產生FeCl2和氫氣，而Cu不能反應，并把反應濾液與前次合并，向其中加入適量H2 O2 溶液直至將溶液中Fe2+ 全部生成Fe3+ ；調節溶液pH，將溶液蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌干燥得FeCl3·6H2O；若直接加熱FeCl3 6H2 O會水解，不能得到無水FeCl3，為抑制水解需在HCl氛圍下進行加熱，最后可得到無水FeCl3。