Question

【題目】某校化學興趣小組在實驗室模擬工業制備硫氰化鉀（KSCN），實驗裝置如圖所示。

實驗步驟如下:

(1)制備NH4SCN溶液：CS2＋2NH3NH4SCN＋H2S，該反應進行的比較緩慢，NH3不溶于CS2

①實驗前，應進行的操作是________________________。三頸燒瓶內盛放有一定量的CS2、水和催化劑，三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導氣管口，目的是_____________________。

②實驗開始時打開K1，加熱裝置A、D，緩慢地向裝置D中充入氣體。裝置A中發生反應的化學方程式是______________________________，裝置C的作用可能是_______________。

(2)制備KSCN溶液：移去裝置A處的酒精燈，關閉K1，打開K2，利用耐堿分液漏斗邊加液邊加熱，則此時裝置D中發生反應的化學方程式是____________________。

(3)制備KSCN晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發濃縮，冷卻結晶，__________________，得到硫氰化鉀晶體。

(4)測定KSCN的含量：稱取10.00g樣品配成1000mL溶液，量取20．00mL溶液于錐形瓶中，并加入幾滴Fe(NO3)3溶液，用0．1000 mol／L AgNO3標準溶液滴定，達到滴定終點時消耗AgNO3標準溶液20．00mL。

①滴定時發生的離子反應為SCN－＋Ag+＝ AgSCN↓，則終點時的現象是________________。

②KSCN的質量分數為______________________。

Answer 1

【答案】檢查裝置的氣密性 防止發生倒吸現象 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O 通過觀察C中產生氣泡的速率，控制加熱的溫度 NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O 過濾、洗滌、干燥 當滴入最后一滴標準溶液時，溶液的血紅色恰好消失（褪去），且半分鐘內不恢復原色 97％

【解析】

(1)①實驗前，應檢查裝置是否漏氣。三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導氣管口，若不浸沒導管口，則必然與水接觸，從氨在水中的溶解程度進行分析。

②裝置A是制取氨氣的裝置，藥品為NH4Cl與Ca(OH)2。因這氨氣不溶于CS2，反應緩慢，所以需緩慢通入，裝置C的作用，從如何讓氨氣“緩慢”通入考慮。

(2)制備KSCN溶液：裝置D中，NH4SCN與KOH反應，生成KSCN等。

(3)制備KSCN晶體：減壓蒸發濃縮，冷卻結晶，應將晶體從溶液中提取出來，然后再去除表面雜質，以獲得硫氰化鉀晶體。

(4) ①滴定時發生的離子反應為SCN－＋Ag+＝ AgSCN↓，起初溶液為紅色，后來變為無色，由此得出終點時的現象。

② 由反應SCN－＋Ag+＝ AgSCN↓，可得出n(KSCN)=n(AgNO3)，代入數據，便可求出KSCN的質量分數。

(1)①實驗前，應進行的操作是檢查裝置的氣密性。因為氨氣極易溶于水，所以通氨氣的導管口不能插入水層，從而得出三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導氣管口的原因是防止發生倒吸現象。答案為：檢查裝置的氣密性；防止發生倒吸現象；

②裝置A是制取氨氣的裝置，藥品為NH4Cl與Ca(OH)2，發生反應的化學方程式是2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O，因為氨氣不溶于CS2，所以與CS2反應緩慢，應緩慢通氣，從而得出裝置C的作用可能是通過觀察C中產生氣泡的速率，控制加熱的溫度。答案為：2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O；通過觀察C中產生氣泡的速率，控制加熱的溫度；

(2)制備KSCN溶液：裝置D中，NH4SCN與KOH反應，生成KSCN等，發生反應的方程為NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O。答案為：NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O；

(3)制備KSCN晶體：減壓蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾、洗滌、干燥，以獲得硫氰化鉀晶體。答案為：過濾、洗滌、干燥；

(4) ①滴定時發生的離子反應為SCN－＋Ag+＝ AgSCN↓，則終點時的現象是當滴入最后一滴標準溶液時，溶液的血紅色恰好消失（褪去），且半分鐘內不恢復原色。答案為：當滴入最后一滴標準溶液時，溶液的血紅色恰好消失（褪去），且半分鐘內不恢復原色；

② 由反應SCN－＋Ag+＝ AgSCN↓，可得出n(KSCN)=n(AgNO3)=0.1000mol/L×0.02L

=0.002mol，KSCN的質量分數為=97％。答案為：97％。