Question

由呋喃甲酸脫羧得到呋喃與丙酮在酸性條件下縮合，可得到八甲基四氧雜夸特烯。有關實驗原理及流程如下；

步驟1：呋喃的制備

在圓底燒瓶中放置4.5 g呋喃甲酸（100 ℃升華，呋喃甲酸在133 ℃熔融，230～232 ℃沸騰，并在此溫度下脫羧），按圖安裝好儀器。先大火加熱使呋喃甲酸快速熔化，然后調節加熱強度，并保持微沸，當呋喃甲酸脫羧反應完畢，停止加熱。得無色液體呋喃（沸點：31～32 ℃，易溶于水）。

步驟2：大環化合物八甲基四氧雜夸特烯的合成

在25 mL錐形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL濃鹽酸，混勻，在冰浴中冷至5 ℃以下，然后將3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入錐形瓶中，充分混勻，冰浴冷卻，靜置得一黃色蠟狀固體。過濾，并用3 mL無水乙醇洗滌，用苯重結晶，得白色結晶八甲基四氧雜夸特烯。

（1）步驟1中用大火急速加熱，其主要目的是____________________________。

（2）裝置圖中堿石灰的作用是__________________________________________；

無水氯化鈣的作用是________________________________________________。

（3）脫羧裝置中用冰鹽浴的目的是_____________________________________。

（4）合成八甲基四氧雜夸特烯加入鹽酸的目的是_________________________。

（5）確論產品為八甲基四氧雜夸特烯，可通過測定沸點，還可采用的檢測方法有__________________________________________________________。

 

Answer 1

（1）防止升華物過多，造成冷凝管的堵塞或污染產物

（2）吸收生成的CO2　防止水蒸氣進入，溶入呋喃

（3）呋喃易揮發，冰鹽浴減少揮發，提高產率

（4）作催化劑

（5）檢測產品的核磁共振氫譜和紅外光譜等

【解析】（1）由題給信息可知呋喃甲酸在100 ℃時升華。（2）堿石灰是為了吸收呋喃甲酸脫羧產生的CO2。無水氯化鈣接空，是為了防止空氣中的水蒸氣進入。（3）呋喃沸點31～32 ℃，易揮發，用冰鹽浴減少揮發。（4）由反應原理知，HCl作催化劑。（5）檢測有機物可以通過核磁共振氫譜和紅外光譜。