Question

TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料，又是一種性能優異的白色顏料。

(1)實驗室利用反應TiO2(s)＋CCl4(g) TiCl4(g)＋CO2(g)，在無水無氧條件下制備TiCl4，實驗裝置示意圖如下：

 

有關物質性質如下表：

物質	熔點/℃	沸點/℃	其他
CCl4	－23	76	與TiCl4互溶
TiCl4	－25	136	遇潮濕空氣產生白霧

 

儀器A的名稱是________。裝置E中的試劑是________。反應開始前依次進行如下操作：組裝儀器、________、加裝藥品、通N2一段時間后點燃酒精燈。反應結束后的操作包括：①停止通N2　②熄滅酒精燈　③冷卻至室溫。正確的順序為________(填序號)。欲分離D中的液態混合物，所采用操作的名稱是________。

(2)工業上由鈦鐵礦(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等雜質)制備TiO2的有關反應包括：

酸溶　FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l)

水解　TiOSO4(aq)＋2H2O(l)H2TiO3(s)＋H2SO4(aq)

簡要工藝流程如下：

 

①試劑A為________。鈦液Ⅰ需冷卻至70 ℃左右，若溫度過高會導致產品TiO2產率降低，原因是__________________________________________

②取少量酸洗后的H2TiO3，加入鹽酸并振蕩，滴加KSCN溶液后無明顯現象，再加H2O2后出現微紅色，說明H2TiO3中存在的雜質離子是________。這種H2TiO3即使用水充分洗滌，煅燒后獲得的TiO2也會發黃，發黃的雜質是____________________(填化學式)。

 

Answer 1

(1)干燥管　濃H2SO4　檢查氣密性　②③①　分餾(或蒸餾)　(2)①Fe　溫度過高會導致TiOSO4提前水解，產生H2TiO3沉淀　②Fe2＋　Fe2O3

【解析】(1)注意審題，該反應是在無水無氧條件下制備的；安裝完裝置，首先檢查氣密性，然后裝入藥品。根據反應條件，N2必須進行干燥處理(干燥管)。然后通過N2排除系統內的空氣(O2)，點燃酒精燈，使反應發生。為了防止倒吸，反應結束后，應先熄滅酒精燈，再冷卻到室溫，最后停止通N2。在D中冷凝的液體有CCl4和TiCl4，根據沸點不同，可采用分餾的方法分離。

(2)①加入H2SO4，除發生FeTiO3酸溶外，還發生反應Fe2O3＋6H＋=2Fe3＋＋3H2O，為了使Fe3＋轉化成Fe2＋，所以應加入Fe粉(A)，鈦液中含有FeSO4和TiOSO4，考慮到溫度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在過濾時，造成鈦損失。

②由于Fe2＋不可能全部結晶生成綠礬，造成H2TiO3中含Fe2＋，滴入H2O2發生反應2Fe2＋＋2H＋＋H2O2=2Fe3＋＋2H2O，所以當加入KSCN后，顯紅色，由于在H2TiO3中含Fe2＋，所以煅燒后會發生反應生成Fe2O3，造成TiO2發黃。