Question

17．亞磷酸二乙酯[HPO（OC₂H₅）₂]是一種液態阻燃增塑劑．實驗室采用PCl₃和無水乙醇制備高純度亞磷酸二乙酯，反應方程式為：PCl₃+4C₂H₅OH→HPO（OC₂H₅）₂+HCl↑+2C₂H₅Cl+H₂O；實驗步驟如下：

①將45mL CHCl₃和46.00g（1.0mol）無水乙醇混合后加入250mL三頸燒瓶中．
②從儀器A中滴加20mL CHCl₃和41.25g （0.3mol）PCl₃混合溶液，用冰水控溫6～8℃，開動攪拌器，約1h滴加完畢．
③將反應物倒入燒杯中，用10%的Na₂CO₃溶液調節pH至7～8，再用去離子水洗滌三次，在儀器B中分離．
④減壓蒸餾，收集產品，得29.60g產品．
（1）裝置圖中儀器A為恒壓滴液漏斗，其中支管的作用為平衡壓強，便于液體順利滴下；倒置漏斗的作用為防倒吸；步驟③中儀器B名稱為分液漏斗．
（2）用碳酸鈉溶液洗滌的目的是為了除去酸性物質HCl（填化學式，下同）以及PCl₃；用去離子水洗滌的目的是除去鹽類物質Na₂CO₃（NaCl）以及部分C₂H₅OH．
（3）減壓蒸餾除得到產品外還可回收的物質有CHCl₃、C₂H₅Cl、C₂H₅OH（寫出其中任意兩種有機物的結構簡式）．
（4）從無水乙醇利用角度計算，本次實驗產率為85.80%（填數值）．

Answer 1

分析 （1）恒壓滴液漏斗通過液體上方的氣體壓強使溶液能順利滴下；氫氧化鈉吸收酸性氣體，倒置漏斗防止發生倒吸；分離提純互不相溶的液體采用分液方法分離；
（2）制得的亞磷酸二乙酯中有PCl₃、HCl等酸性物質，可以用碳酸鈉除去，而去離子水可以除去NaCl、Na₂CO₃及部分C₂H₅OH，據此答題；
（3）反應后的混合溶液中有CHCl₃、C₂H₅Cl、C₂H₅OH等，都可以用減壓蒸餾得到；
（4）根據產率=$\frac{實際產量}{理論產量}×100%$計算．

解答 解：（1）三頸瓶中的蒸汽進入恒壓滴液漏斗上方而產生壓強，能使恒壓滴液漏斗上下壓強相等，從而使溶液能順利滴下（或能使恒壓滴液漏斗上下壓強相等）；氫氧化鈉吸收生成酸性HCl氣體，倒置漏斗防止發生倒吸；分離提純互不相溶的液體采用分液方法分離，所用的儀器是分液漏斗；
故答案為：平衡壓強，便于液體順利滴下； 防倒吸；分液漏斗；
（2）制得的亞磷酸二乙酯中有PCl₃、HCl等酸性物質，可以用碳酸鈉除去，而去離子水可以除去NaCl、Na₂CO₃及部分C₂H₅OH；
故答案為：HCl；Na₂CO₃（NaCl）；
（3）反應后的混合溶液中有CHCl₃、CH₃CH₂Cl、CH₃CH₂OH等，都可以用減壓蒸餾得到；
故答案為：CHCl₃、C₂H₅Cl、C₂H₅OH；
（4）（4）根據PCl₃+4C₂H₅OH→HPO（OC₂H₅）₂+HCl↑+2C₂H₅Cl+H₂O可知，0.3molPCl₃和1mol無水乙醇反應，乙醇充分反應，則生成亞磷酸二乙酯為0.25mol，其質量為0.25mol×138g/mol=34.5g，所以其產率為（29.6g÷34.5g）×100%=85.70%；
故答案為：85.80%．

點評 本題考查有機物制備，側重考查學生對實驗基本能力、實驗操作、計算能力的掌握和應用，明確儀器用途、物質性質及實驗原理是解本題關鍵，注意碳酸鈉、去離子水的作用，題目難度不大．