Question

16．乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素質的成分之一，具有香蕉的香味，實驗室制備乙酸異戊酯的反應裝置示意圖如圖1和有關數據如下：

	相對原子質量	密度/（g．cm-3）	沸點/℃	水中溶解性
異戊醇	88	0.813	131	微溶
乙酸	60	1.0492	118	溶
乙酸異戊醇	130	0.8670	142	難溶

實驗步驟：
在A中加入6.6g的異戊醇，6.0g的乙酸、數滴濃硫酸和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50分鐘，反應液冷至室溫．
分離提純：
將反應液倒入分液漏斗中，分別用飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌，分出的產物加入少量無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后除去氯化鈣，最終通過蒸餾，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊酯3.9g．
回答下列問題：
（1）裝置B的名稱是：球形冷凝管
（2）加入碎瓷片的作用是防止暴沸，如果加熱一段時間后發現忘記加瓷片，應該采取的正確操作是B（填正確答案標號）．
A．立即補加  B．冷卻后補加  C．不需補加   D．重新配料
（3）在洗滌操作中，用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌的主要目的是：洗掉醋酸和硫酸；
（4）分液漏斗在使用前須清洗干凈并檢漏，分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后C（填標號），
A．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗上口倒出
B．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗下口放出
C． 先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口放出
D．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出
（5）分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是_干燥（或除水）．
（6）在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是如圖2：d（填標號）
（7）本實驗的產率是：40%．

Answer 1

分析 （1）根據題中儀器B的構造判斷該儀器的名稱；
（2）液體加熱要加碎瓷片，防止暴沸，如果加熱一段時間后發現忘記加碎瓷片，應冷卻至室溫，補加碎瓷片；
（3）在洗滌操作中，用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，洗去苯甲酸甲酯中的硫酸、乙酸；
（4）使用分液漏斗需要檢查活塞處是否漏水，根據乙酸異戊酯的密度及正確的分液操作方法進行解答；
（5）無水氯化鈣能夠吸收乙酸異戊酯中少量的水分，起到干燥作用；
（6）先根據溫度計在蒸餾操作中的作用排除ab，再根據球形冷凝管容易使產品滯留，不能全部收集到錐形瓶中，得出正確結論；
（7）先計算出乙酸和異戊醇的物質的量，然后判斷過量情況，根據不足量計算出理論上生成乙酸異戊酯的物質的量，最后根據實際上制取的乙酸異戊酯計算出產率．

解答 解：（1）由裝置中儀器B的構造可知，儀器B的名稱為球形冷凝管，
故答案為：球形冷凝管；
（2）碎瓷片的多孔結構存在可以防止在加熱過程中產生暴沸現象，補加碎瓷片時需要待已加熱的試液冷卻后再加入，
故答案為：防止暴沸； B；
（3）乙酸異戊酯不溶于飽和碳酸氫鈉，乙酸、硫酸都能與碳酸氫鈉反應，經洗滌，分液，蒸餾可得到純凈的乙酸異戊酯，
故答案為：洗掉醋酸和硫酸；
（4）分液漏斗通常用于互不相容的液體的分離，所以使用分液漏斗需要檢查活塞處是否漏水，由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下層，酯在上層；分液時，要先將水層從分液漏斗的下口放出，待到兩層液體界面時關閉分液漏斗的活塞，再將乙酸異戊酯從上口放出，所以正確的為C，
故答案為：檢漏；C；
（5）實驗中加入無水氯化鈣的目的是吸收酯中少量的水分，對其進行干燥，
故答案為：干燥（或除水）；
（6）在蒸餾操作中，溫度計的水銀球要放在蒸餾燒瓶的支管口處，所以ab錯誤；c中使用的是球形冷凝管容易使產品滯留，不能全部收集到錐形瓶中，因此儀器及裝置安裝正確的是d，
故答案為：d；
（7）乙酸的物質的量為：n=$\frac{6.0g}{60g/mol}$=0.1mol，異戊醇的物質的量為：n=$\frac{6.6g}{88g/mol}$=0.075mol，由于乙酸和異戊醇是按照1：1進行反應，所以乙酸過量，生成乙酸異戊酯的量要按照異戊醇的物質的量計算，即理論上生成0.075mol乙酸異戊酯；實際上生成的乙酸異戊酯的物質的量為：$\frac{3.9g}{130g/mol}$=0.03mol，所以實驗中乙酸異戊酯的產率為：$\frac{0.03mol}{0.075mol}$×100%=40%，
故答案為：40%．

點評 本題為考查了常見儀器的構造與安裝、混合物的分離、提純、物質的制取、藥品的選擇及使用、物質產率的計算等知識，題目難度中等，試題涉及的題量較大，知識點較多，充分培養了學生的分析、理解能力及靈活應用所學知識的能力．