Question

次硫酸氫鈉甲醛（NaHSO₂?HCHO?2H₂O）在印染、醫藥以及原子能工業中應用廣泛，已知次硫酸氫鈉甲醛具有強還原性，且在120℃以上發生分解．以Na₂SO₃、SO₂、HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實驗步驟如下：
步驟1：在燒瓶中（裝置如圖所示）加入一定量Na₂SO₃和水，攪拌溶解，緩慢通入SO₂，至溶液pH約為4，制得NaHSO₃溶液．
步驟2：將裝置A中導氣管換成橡皮塞．向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液，在80～90℃下，反應約3h，冷卻至室溫，抽濾．
步驟3：將濾液真空蒸發濃縮，冷卻結晶，抽濾．
（1）儀器A的名稱為

 

，冷凝管進水口

 

（填“a”或“b”），裝置C的作用是

 

．
（2）①步驟2中，應采用何種加熱方式

 

，優點是

 

；
②冷凝管中回流的主要物質除H₂O外還有

 

（填化學式）．
（3）在抽濾操作中，儀器除抽氣泵、燒杯、玻璃棒、布氏漏斗外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器（或裝置）有

 

．抽濾所用的濾紙應略

 

（填“大于”或“小于”）布氏漏斗內徑，并將全部小孔蓋�。�
（4）步驟3中不在敞口容器中蒸發濃縮的原因是

 

．

Answer 1

考點：物質分離和提純的方法和基本操作綜合應用,制備實驗方案的設計

專題：實驗題

分析：（1）由于冷凝管的作用是冷凝回流，所以冷凝水應從下口通入；
（2）根據次硫酸氫鈉甲醛的分解溫度應選擇水浴加熱，水浴加熱均勻，且容易控制；由于HCHO易揮發，應使HCHO回流再利用；
（3）依據抽濾裝置的組成和原理分析判斷儀器和濾紙的使用；
（4）由于次硫酸氫鈉甲醛具有強還原性，所以蒸發濃縮時不能在敞口容器中進行．

解答： 解：（1）A為三頸燒瓶，冷凝水應從下口進水，才有利于冷水在冷凝器中存在，冷凝效果更好；
反應會產生二氧化硫，不能直接排放到大氣中，用堿液吸收，加倒扣的漏斗是防止倒流，
故答案為：三頸燒瓶；a；吸收二氧化硫，并防止倒吸；
（2）①次硫酸氫鈉甲醛具有強還原性，且在120℃以上發生分解，需要控制溫度，故須水浴加熱，可以使反應受熱均勻，且更容易控制溫度，
故答案為：水浴加熱；均勻受熱、容易控制溫度；　
②HCHO具有揮發性，在80°C-90°C條件下會大量揮發，加冷凝管可以使HCHO冷凝回流提高HCHO的利用率，
故答案為：HCHO；
（3）抽濾裝置不同于普通過濾裝置，由減壓系統（真空泵）、抽濾瓶、安全瓶和布氏漏斗等組成，抽濾時濾紙應略低于布氏漏斗內徑，
故答案為：抽濾瓶、安全瓶；小于；
（4）次硫酸氫鈉甲醛具有還原性，在敞口容器中蒸發濃縮，可以被空氣中的氧氣氧化變質，故答案為：防止產物被空氣氧化．

點評：本題考查了實驗制備方案的設計，實驗步驟的操作，儀器使用方法，反應過程中的物質判斷，題目難度中等．