Question

16．某課外小組設計的實驗室制取乙酸乙酯的裝置如圖所示．已知：
①無水氯化鈣可與乙醇形成難溶于水的CaCl₂•6C₂H₅OH
②有關物質的沸點如下表所示：

試劑	乙醚	乙醇	乙酸	乙酸乙酯
沸點/℃	34.7	78.5	118	77.1

請回答：
（1）若用同位素¹⁸O表示反應產物是分子中的氧原子，請寫出反應的化學方程式（標明¹⁸O在反應物中的位置）：CH₃COOH+CH₃CH₂¹⁸OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃CO¹⁸OC₂H₅+H₂O．
（2）分液漏斗A中應加入的試劑為濃硫酸，圓底燒瓶B中應加入少量碎瓷片，目的為防止暴沸．
（3）球形干燥管C的作用為防止倒吸、冷凝．若反應前向D中加入幾滴酚酞，溶液呈紅色，反應結束后D中的現象是溶液分層，上層無色油體液體，下層溶液顏色變淺．
（4）從D中分離出乙酸乙酯的操作名稱為分液；這樣得到乙酸乙酯中常含有一定量的乙醇、乙醚和水，欲得到較純凈的乙酸乙酯，應先加入無水氯化鈣，目的是分離出乙醇和水；最后進行蒸餾，收集77℃左右的餾分，得到比較純凈的乙酸乙醇．

Answer 1

分析 （1）羧酸與醇發生的酯化反應中，羧酸中的羧基提供-OH，醇中的-OH提供-H，相互結合生成水；
（2）分液漏斗A中應加入的試劑為濃硫酸，起催化和脫水的作用，得利反應的正向進行；液體加熱要加沸石或碎瓷片，防止暴沸；
（3）圓底燒瓶受熱不均，球形干燥管的管口伸入液面下可能發生倒吸，同時起冷凝作用；
碳酸根水解，溶液呈堿性，反應后溶液分層，上無色油體液體，由于碳酸鈉與乙酸反應，故下層溶液顏色變淺；
（4）用分液的方法分離出酯層，用氯化鈣除去少量乙醇和水．

解答 解：（1）羧酸與醇發生的酯化反應中，羧酸中的羧基提供-OH，醇中的-OH提供-H，相互結合生成水，其它基團相互結合生成酯，同時該反應可逆，反應的化學方程式為CH₃COOH+CH₃CH₂¹⁸OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃CO¹⁸OC₂H₅+H₂O，故答案為：CH₃COOH+CH₃CH₂¹⁸OH$?_{△}^{濃硫酸}$CH₃CO¹⁸OC₂H₅+H₂O；
（2）分液漏斗A中應加入的試劑為濃硫酸，起催化和脫水的作用，得利反應的正向進行；液體加熱要加沸石或碎瓷片，防止暴沸；故答案為：濃硫酸；防止暴沸；
（3）圓底燒瓶受熱不均，球形干燥管的管口伸入液面下可能發生倒吸，球形干燥管體積大，可以防止倒吸，同時起冷凝作用；
碳酸根水解CO₃^2-+H₂O?HCO₃^-+OH^-，溶液呈堿性，加入幾滴酚酞，溶液呈紅色；
碳酸鈉水解呈堿性，乙酸乙酯不溶于飽和碳酸鈉溶液，密度比水小，溶液分層，上層無色油體液體，乙酸和碳酸鈉反應而使溶液紅色變淺；
故答案為：防止倒吸、冷凝；溶液分層，上層無色油體液體，下層溶液顏色變淺；
（4）用分液的方法分離出酯層，用氯化鈣除去少量乙醇和水，最后進行蒸餾，收集77℃左右的餾分，得到比較純凈的乙酸乙醇，故答案為：分液；乙醇和水．

點評 本題考查了乙酸乙酯的制備與實驗改進，題目難度中等，注意實驗原理和濃硫酸、球形管的作用，體會實驗改進的優點．