Question

18．焦亞硫酸鈉（Na₂S₂O₅）在食品加工中常用作防腐劑、漂白劑和疏松劑．焦亞硫酸鈉為黃色結晶粉末，150℃時開始分解，在水溶液或含有結晶水時更易被空氣氧化．實驗室制備焦亞硫酸鈉過程中依次包含以下幾步反應：
2NaOH+SO₂═Na₂SO₃+H₂O …（a）
Na₂SO₃+H₂O+SO₂═2NaHSO₃…（b）
2NaHSO₃$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na₂S₂O₅+H₂O …（c）
實驗裝置如圖：

（1）實驗室可用廢鋁絲與NaOH溶液反應制取H₂，制取H₂的離子方程式為2Al+2OH^-+2H₂O=2AlO₂^-+3H₂↑．
（2）如圖1裝置中，導管X的作用是排出H₂、未反應的SO₂及水蒸氣等．
（3）通氫氣一段時間后，以恒定速率通入SO₂，開始的一段時間溶液溫度迅速升高，隨后溫度緩慢變化，溶液開始逐漸變黃．“溫度迅速升高”的原因為SO₂與NaOH溶液的反應是放熱反應；實驗后期須保持溫度在約80℃，可采用的加熱方式為80℃水浴加熱．
（4）反應后的體系中有少量白色亞硫酸鈉析出，參照題如圖2溶解度曲線，除去其中亞硫酸鈉固體的方法是趁熱過濾；然后獲得較純的無水Na₂S₂O₅應將溶液冷卻到30℃左右抽濾，控制“30℃左右”的理由是此時溶液中Na₂SO₃不飽和，不析出．
（5）用如圖3裝置干燥Na₂S₂O₅晶體時，通入H₂的目的是排出空氣，防止焦亞硫酸鈉被氧化；真空干燥的優點是干燥室內部的壓力低，水分在低溫下就能氣化，減少產品氧化．
（6）測定產品中焦亞硫酸鈉的質量分數常用剩余碘量法．已知：S₂O₅^2-+2I₂+3H₂O═2SO₄^2-+4I^-+6H⁺；2S₂O₃^2-+I₂═S₄O₆^2-+2I^-
請補充實驗步驟（可提供的試劑有：焦亞硫酸鈉樣品、標準碘溶液、淀粉溶液、酚酞溶液、標準Na₂S₂O₃溶液及蒸餾水）．
①精確稱取產品0.2000g放入碘量瓶（帶磨口塞的錐形瓶）中．
②準確移取一定體積和已知濃度的標準碘溶液（過量）并記錄數據，在暗處放置5min，然后加入5mL冰醋酸及適量的蒸餾水．
③用標準Na₂S₂O₃溶液滴定至接近終點．
④加入1～2mL淀粉溶液．
⑤繼續用標準Na₂S₂O₃溶液滴定至藍色剛好褪去且半分鐘內顏色不復現，記錄滴定所消耗的體積．
⑥重復步驟①～⑤；根據相關記錄數據計算出平均值．

Answer 1

分析 （1）鋁和NaOH溶液反應生成偏鋁酸鈉和氫氣；
（2）該裝置中二氧化硫和氫氧化鈉發生反應，通入氫氣能防止亞硫酸鹽被氧化，如果錐形瓶內壓強過大會產生安全事故；
（3）SO₂與NaOH溶液的反應是放熱反應導致溶液溫度升高；溫度小于100℃時要采用水浴加熱；
（4）根據圖知，溫度越高Na₂S₂O₅溶解度增大，當接近40℃時亞硫酸鈉溶解度減小；控制“30℃左右”時，此時溶液中Na₂SO₃不飽和；
（5）焦亞硫酸鈉能被壓強氧化；真空干燥時，干燥室內部的壓力低，水分在低溫下就能氣化；
（6）④碘能使淀粉變藍色，所以可以用淀粉試液檢驗滴定終點；
⑤繼續做實驗為：繼續用標準Na₂S₂O₃溶液滴定至藍色剛好褪去且半分鐘內顏色不復現，記錄滴定所消耗的體積．

解答 解：（1）鋁和NaOH溶液反應生成偏鋁酸鈉和氫氣，離子方程式為2Al+2OH^-+2H₂O=2AlO₂^-+3H₂↑，
故答案為：2Al+2OH^-+2H₂O=2AlO₂^-+3H₂↑；
（2）該裝置中二氧化硫和氫氧化鈉發生反應，通入氫氣能防止亞硫酸鹽被氧化，如果錐形瓶內壓強過大會產生安全事故，所以導管的作用是排出H₂、未反應的SO₂及水蒸氣等，從而防止安全事故的發生，
故答案為：排出H₂、未反應的SO₂及水蒸氣等；
（3）SO₂與NaOH溶液的反應是放熱反應導致溶液溫度升高，所以溶液“溫度迅速升高”；溫度小于100℃時要采用水浴加熱，需要的溫度是80℃，所以用水浴加熱；
故答案為：SO₂與NaOH溶液的反應是放熱反應；80℃水浴加熱；
（4）根據圖知，溫度越高Na₂S₂O₅溶解度增大，當接近40℃時亞硫酸鈉溶解度減小，所以要趁熱過濾；控制“30℃左右”時，此時溶液中Na₂SO₃不飽和，不析出，
故答案為：趁熱過濾；此時溶液中Na₂SO₃不飽和，不析出；
（5）焦亞硫酸鈉能被壓強氧化，則通入氫氣的目的是排出空氣，防止焦亞硫酸鈉被氧化；真空干燥時，干燥室內部的壓力低，水分在低溫下就能氣化，從而減少產品氧化，
故答案為：排出空氣，防止焦亞硫酸鈉被氧化；干燥室內部的壓力低，水分在低溫下就能氣化，減少產品氧化；
（6）④碘能使淀粉變藍色，所以可以用淀粉試液檢驗滴定終點，需要的操作是加入1～2mL淀粉溶液，
故答案為：加入1～2mL淀粉溶液；
⑤繼續做實驗為：繼續用標準Na₂S₂O₃溶液滴定至藍色剛好褪去且半分鐘內顏色不復現，記錄滴定所消耗的體積，然后再重復實驗，減少實驗誤差，
故答案為：繼續用標準Na₂S₂O₃溶液滴定至藍色剛好褪去且半分鐘內顏色不復現，記錄滴定所消耗的體積．

點評 本題考查制備實驗方案設計，為高頻考點，明確實驗原理及物質性質是解本題關鍵，側重考查學生實驗操作、實驗評價、物質制備能力，知道各個儀器的作用，題目難度中等．