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16.苯甲酸()和乙醇在濃硫酸催化下可以制得苯甲酸乙酯,及時除去反應中產生的水可提高酯的產率.據此某實驗小組設計了如下圖的裝置來進行上述實驗.相關信息如下:
相對分子質量密度/(g•cm-3沸點/℃水中溶解度
苯甲酸1221.27249微溶
乙醇460.78978.3易溶
苯甲酸乙酯1501.05212.6難溶
實驗方案為:

(1)儀器甲的名稱為球形冷凝管.
(2)①往丙中加入藥品的順序為C.
A.無水乙醇、濃硫酸、苯甲酸晶體            B.濃硫酸、苯甲酸晶體、無水乙醇
C.苯甲酸晶體、無水乙醇、濃硫酸            D.苯甲酸晶體、濃硫酸、無水乙醇
②若加熱反應后發現未加沸石,應采取的正確操作是停止加熱,冷卻后再加入沸石.
③微沸回流過程中,可以看到乙內的混合試劑的顏色變為藍色.
(3)加入碳酸鈉粉末的作用是中和濃硫酸及未反應的苯甲酸.
(4)分液要用到的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯,粗產物在下層(填“上”或“下”).
(5)加熱蒸餾若采用2圖裝置(加熱裝置已經略去)進行,該裝置存在的2個問題為溫度計的水銀球不應插入反應液中、不應用直型冷凝管.
(6)本實驗所得到的苯甲酸乙酯產率為80%.
(7)裝置乙的作用為乙中的吸水劑可以吸收反應中產生的水分,有利于提高酯的產率.

分析 (1)由儀器甲的結構可知,儀器甲為球形冷凝管;
(2)①應將液體加熱固體中,將濃硫酸注入溶液中,防止溶液飛濺;
②加熱反應后發現未加沸石,應停止加熱,冷卻后再加入沸石;
③反應有水生成,硫酸銅吸水后變為藍色;
(3)中和濃硫酸及未反應的苯甲酸;
(4)分液要用到的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯,苯甲酸乙酯的密度比水大,溶液分層后在下層;
(5)溫度計控制餾分溫度,水銀球應在蒸餾燒瓶支管口處,苯甲酸乙酯沸點高,不應該用直形冷凝管,會由溫差過大導致破裂;
(6)計算乙醇的質量,再進行過量計算,根據不足量物質計算苯甲酸乙酯的理論產量,進而計算產率;
(7)及時除去反應中產生的水可提高酯的產率.

解答 解:(1)由儀器甲的結構可知,儀器甲為球形冷凝管,故答案為:球形冷凝管;
(2)①應將液體加熱固體中,將濃硫酸注入溶液中,防止溶液飛濺,往丙中加入藥品的順序為:苯甲酸晶體、無水乙醇、濃硫酸,故選:C;
②加入沸石,防止加熱時暴沸,加熱反應后發現未加沸石,應停止加熱,冷卻后再加入沸石,
故答案為:停止加熱,冷卻后再加入沸石;
③反應有水生成,硫酸銅吸水后變為藍色,故答案為:藍;
(3)有未反應的濃硫酸、苯甲酸,用碳酸鈉中和濃硫酸及未反應的苯甲酸而除去,
故答案為:中和濃硫酸及未反應的苯甲酸;
(4)分液要用到的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯,苯甲酸乙酯的密度比水大,溶液分層后在下層,
故答案為:分液漏斗、燒杯;下;
(5)溫度計控制餾分溫度,水銀球應在蒸餾燒瓶支管口處,不應插入反應液中,苯甲酸乙酯沸點高,不應該用直形冷凝管,會由溫差過大導致破裂,
故答案為:溫度計的水銀球不應插入反應液中;不應用直型冷凝管;
(6)乙醇的質量為10mL×0.789g/mL=7.89g,完全反應需要苯甲酸質量為7.89g×$\frac{122}{46}$=20.93g>3.66g,故苯甲酸乙酯的理論產量為3.66g×$\frac{150}{122}$=4.5g,則產率為$\frac{3.6g}{4.5g}$×100%=80%,
故答案為:80%;
(7)乙中的吸水劑可以吸收反應中產生的水分,有利于提高酯的產率,
故答案為:乙中的吸水劑可以吸收反應中產生的水分,有利于提高酯的產率.

點評 本題考查有機物合成實驗,涉及對裝置與操作分析評價、物質的分離提純、對實驗條件的控制、對數據的分析處理等,難度中等,需要學生具備扎實的基礎與靈活運用能力.

練習冊系列答案
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A.液氯儲存在鋼瓶中B.新制氯水保存在黑色廣口瓶中
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7.寫出符合下列要求的化學方程式.
(1)檢驗甲苯中含有的酒精:2CH3CH2OH+2Na→2CH3CH2ONa+H2↑.
(2)除去甲烷中混有的乙烯:CH2=CH2+Br2→CH2Br-CH2Br.
(3)由甲苯制備梯恩梯(TNT):+3HNO3$→_{△}^{濃硫酸}$+3H2O.
(4)將2-溴丙烷轉化為2-丙醇:+NaOH$→_{△}^{H_{2}O}$+NaBr.
(5)將1-丙醇轉化為丙醛:2CH3CH2CH2OH+O2$→_{△}^{Cu}$2CH3CH2CHO+2H2O.
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4.Na2S2O3是重要的化工原料,易溶于水,在中性或堿性環境中穩定.
Ⅰ.制備Na2S2O3•5H2O反應原理:Na2SO3(aq)+S(s)$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na2S2O3(aq)
實驗步驟:
①稱取15g Na2SO3加入圓底燒瓶中,再加入80mL蒸餾水.另取5g研細的硫粉,用3mL乙醇潤濕,加入上述溶液中.
②安裝實驗裝置(如圖1所示,部分夾持裝置略去),水浴加熱,微沸60min.
③趁熱過濾,將濾液水浴加熱濃縮,冷卻析出Na2S2O3•5H2O,經過濾、洗滌、干燥,得到產品.回答問題:
(1)硫粉在反應前用乙醇潤濕的目的是使硫粉易于分散到溶液中
(2)儀器a的名稱是冷凝管,其作用是冷凝回流
(3)產品中除了有未反應的Na2SO3外,最可能存在的無機雜質是Na2SO4.檢驗是否存在該雜質的方法是取少量產品溶于過量稀鹽酸,過濾,向濾液中加BaCl2溶液,若有白色沉淀,則產品中含有Na2SO4
(4)該實驗一般控制在堿性環境下進行,否則產品發黃,用離子反應方程式表示其原因:S2O32?+2H+=S↓+SO2↑+H2O
Ⅱ.測定產品純度
準確稱取W g產品,用適量蒸餾水溶解,以淀粉作指示劑,用0.100 0mol•L-1碘的標準溶液滴定.
反應原理為2S2O${\;}_{3}^{2-}$+I2═S4O${\;}_{6}^{2-}$+2I-
(5)滴定至終點時,溶液顏色的變化:由無色變為藍色
(6)滴定起始和終點的液面位置如圖2,則消耗碘的標準溶液體積為mL.產品的純度為(設Na2S2O3•5H2O相對分子質量為M)$\frac{3.620×1{0}^{-3}M}{W}$×100%
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②煤在燃燒時,進行脫硫處理,常采用流化床燃燒技術,再把煤和脫硫劑加入鍋爐燃燒室,使煤與空氣在流化過程中充分混合、燃燒,起到固硫作用.常用脫硫劑的主要化學成分為CaO(填化學式).
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