Question

12．三氯化鐵是合成草酸鐵的重要原料．利用工業FeCl₃制取純凈的草酸鐵晶體[Fe₂（C₂O₄）₃•5H₂O]的實驗流程如圖1所示：

①為抑制FeCl₃水解，溶液X為（濃）鹽酸．
②上述流程中FeCl₃能被異丙醚萃取，其原因是FeCl₃在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；檢驗萃取、分液后所得水層中是否含有Fe³⁺的方法是取少量溶液，向其中滴加少量KSCN溶液，若溶液變紅，則含有Fe³⁺．
③所得Fe₂（C₂O₄）₃•5H₂O需用冰水洗滌，其目的是除去雜質、減少草酸鐵晶體的溶解損耗．
④為測定所得草酸鐵晶體的純度，實驗室稱取a g樣品，加硫酸酸化，用KMnO₄標準溶液滴定生成的H₂C₂O₄，KMnO₄標準溶液應置于圖2所示儀器甲（填“甲”或“乙”）中．下列情況會造成實驗測得Fe₂（C₂O₄）₃•5H₂O含量偏低的是c．
a．盛放KMnO₄的滴定管水洗后未用標準液潤洗
b．滴定管滴定前尖嘴部分有氣泡，滴定后消失
c．滴定前仰視讀數，滴定后俯視讀數．

Answer 1

分析 利用工業FeCl₃制取純凈的草酸鐵晶體[Fe₂（C₂O₄）₃•5H₂O]的實驗流程：工業FeCl₃用鹽酸溶解，抑制鐵離子的水解，FeCl₃在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度，用異丙醚萃取FeCl₃，繼續向分液漏斗中加入適量異丙醚，充分振蕩、靜止，棄去水溶液，異丙醚溶液中加入草酸（H₂C₂O₄）溶液，充分反應后分液，棄去醚層，水溶液通過蒸發、結晶、過濾、洗滌、干燥，得到草酸鐵晶體[Fe₂（C₂O₄）₃•5H₂O]．
①酸化FeCl₃用鹽酸酸化，不引入雜質；
②萃取是利用溶質在不同溶劑中的溶解度差異分離提取物質的一種方法，能萃取說明FeCl₃在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；檢驗Fe³⁺用KSCN溶液效果最好；
③洗滌是除去沉淀表面雜質，冰水是減少沉淀溶解損失；故答案為：除去雜質、減少草酸鐵晶體的溶解損耗；
④KMnO₄標準溶液具有強氧化性，應置于酸式滴定管中；根據高錳酸鉀的量計算草酸的含量，
a．沒有潤洗導致高錳酸鉀濃度低消耗體積多；
b．讀數高錳酸鉀體積多；
c．讀數體積偏小，結果偏低．

解答 解：①Fe³⁺易水解，水解生成H⁺，水解的離子方程式為Fe³⁺+3H₂O?Fe（OH）₃+3H⁺，酸化FeCl₃用鹽酸酸化，不引入雜質，且抑制鐵離子的水解，
故答案為：（濃）鹽酸；
②萃取是利用溶質在不同溶劑中的溶解度差異分離提取物質的一種方法，能萃取說明FeCl₃在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；檢驗Fe³⁺用KSCN溶液效果最好；
故答案為：FeCl₃在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；取少量溶液，向其中滴加少量KSCN溶液，若溶液變紅，則含有Fe³⁺；
③洗滌是除去沉淀表面雜質，冰水是減少沉淀溶解損失，
故答案為：除去雜質、減少草酸鐵晶體的溶解損耗；
④KMnO₄標準溶液具有強氧化性，能氧化堿式滴定管中的橡膠，應置于酸式滴定管中；
a．沒有潤洗導致高錳酸鉀濃度低消耗體積多，偏高；
b．滴定管滴定前尖嘴部分有氣泡，滴定后消失，讀數高錳酸鉀體積多，偏高；
c．滴定前仰視讀數，滴定后俯視讀數，讀數體積偏小，結果偏低，正確；
故答案為：甲；c．

點評 本題考查草酸鐵晶體[Fe₂（C₂O₄）₃•5H₂O]的制備，涉及試驗流程問題，根據物質的性質進行分析處理，試題培養了學生分析問題，運用信息的能力，題目難度中等．