Question

10．肉桂酸是一種香料，具有很好的保香作用，通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香．實驗室制備肉桂酸的化學方程式為：

反應物和產物的部分性質如表所示：

名稱	分子量	性狀	密度g/cm3	熔點℃	沸點℃	溶解度：克/100mL溶劑
						水	醇	醚
苯甲醛	106	無色液體	1.06	-26	178	0.3	互溶	互溶
乙酸酐	102	無色液體	1.082	-73	138	12	溶	不溶
肉桂酸	148	無色固體	1.248	133	300	0.04	24	溶

主要實驗步驟：
Ⅰ合成：按圖甲連接儀器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.0g無水碳酸鉀．再加入幾粒固體X，控制溫度在140～170℃，將此混合物回流45min．
Ⅱ分離與提純：
①將上述合成的產品冷卻后邊攪拌邊加入40mL水浸泡5分鐘，并用水蒸氣蒸餾，從混合物中除去未反應的苯甲醛，得到粗產品
②將上述粗產品冷卻后加入40mL 10%的氫氧化鈉水溶液，再加90mL水，加熱活性炭脫色，趁熱過濾、冷卻；
③將1：1的鹽酸在攪拌下加入到肉桂酸鹽溶液中，至溶液呈酸性，經冷卻、過濾、洗滌、
干燥等操作得到較純凈的肉桂酸4.5克；
請回答下列問題：
（1）固體X的作用是防止暴沸，X的名稱是沸石或碎瓷片
（2）圖甲裝置中冷凝管的作用是冷凝回流，提高原料利用率，減少產物揮發
（3）圖乙裝置中玻璃管的作用是平衡壓強，儀器D的名稱是錐形瓶
（4）合成肉桂酸的實驗需在無水條件下進行，實驗前儀器必須干燥．實驗中為控制溫度在140～170℃需在BD中加熱（請從下列選項中選擇）．
A．水     B．甘油（沸點290℃）    C．砂子    D．植物油（沸點230～325℃）
（5）本實驗中，肉桂酸的產率為60.8%．

Answer 1

分析 依據步驟分析可知，
Ⅰ合成：按圖甲連接儀器，加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.0g無水碳酸鉀．再加入幾粒固體X，控制溫度在140～170℃，將此混合物回流45min．
Ⅱ分離與提純：
①將上述合成的產品冷卻后邊攪拌邊加入40mL水浸泡5分鐘，并用水蒸氣蒸餾，從混合物中除去未反應的苯甲醛，得到粗產品
②將上述粗產品冷卻后加入40mL 10%的氫氧化鈉水溶液，再加90mL水，加熱活性炭脫色，趁熱過濾、冷卻；
③將1：1的鹽酸在攪拌下加入到肉桂酸鹽溶液中，至溶液呈酸性，經冷卻、過濾、洗滌、
干燥等操作得到較純凈的肉桂酸4.5克；
（1）三頸瓶中加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.0g無水碳酸鉀．再加入幾粒固體X，是加入的沸石，目的防止液體加熱暴沸；
（2）冷凝管是起到冷凝回流的作用；
（3）圖乙裝置中玻璃管的作用平衡壓強，儀器D為錐形瓶；
（4）根據實驗中為控制溫度在140～170℃及選項的沸點進行判斷；
（5）先根據表中密度計算出苯甲醛、乙酸酐的質量，再計算出它們的物質的量，然后理論上生成肉桂酸的質量，最后計算出肉桂酸的產率．

解答 解：（1）三頸瓶中加入5mL苯甲醛、14mL乙酸酐和7.0g無水碳酸鉀．再加入幾粒固體X，是加入的沸石或碎瓷片，目的防止液體加熱暴沸，
故答案為：防止暴沸；沸石或碎瓷片； 
（2）圖甲裝置中冷凝管的作用是冷凝回流，提高原料利用率，減少產物揮發，
故答案為：冷凝回流，提高原料利用率，減少產物揮發；
（3）圖乙裝置中玻璃管的作用是平衡壓強，儀器D的名稱是錐形瓶，
故答案為：平衡壓強；錐形瓶；
（4）A、由于水的沸點只有100℃，不能通過水浴加熱，故A錯誤；
B、由于甘油而的沸點高于170℃，故B正確；
C、沙子是固體，不便于控制溫度，C錯誤；
D、由于植物油的沸點高于170℃，所以實驗中為控制溫度在140～170℃需在植物油中加熱，故選BD；
故答案為：BD；
（5）5mL苯甲醛、14mL乙酸酐的質量分別是1.06g/ml×5ml=5.3g、14ml×1.082g/ml=15.148g，二者的物質的量分別是5.3g÷106g/mol=0.05mol、15.148g÷102g/mol=0.15mol，所以根據方程式可知，乙酸酐過量，則理論上生成肉桂酸的質量是0.05mol×148g/mol=7.4g，
所以產率是：$\frac{4.5g}{7.4g}$×100%=60.8%，
故答案為：60.8%．

點評 本題考查了有機物實驗制備方法和過程分析，該題是高考中的常見題型，屬于中等難度的試題．試題綜合性強，側重對學生能力的培養和訓練，有利于培養學生規范嚴謹的實驗設計、操作能力．該類試題綜合性強，理論和實踐的聯系緊密，有的還提供一些新的信息，這就要求學生必須認真、細致的審題，聯系所學過的知識和技能，進行知識的類比、遷移、重組，全面細致的思考才能得出正確的結論．